Kristalle aus der Schmelze und aus Lösungen am Beispiel Acetylsalicylsäure

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

Kristallisieren aus der Schmelze oder aus einer Lösung, das ist hier die Frage. Das kann man natürlich pauschal nicht beantworten. Es hängt von der Substanz ab. Mal geht das Eine, mal das Andere, mal geht Beides.

Acetylsalicylsäure, besser bekannt unter dem Handelsname Aspirin der Firma Bayer, liefert sowohl aus der Schmelze als auch aus Lösungen schöne Kristalle. Diese Substanz soll für einen Vergleich dienen:

ASS

Acetylsalicylsäure ASS

 

Kristallisieren aus einer Schmelze durch Erhitzen einer Substanz auf dem Objektträger bis zum Schmelzen funktioniert nur, wenn die Substanz einen Schmelzpunkt besitzt, bei dem sie sich nicht zersetzt und der auch nicht zu hoch liegt. Manche chemischen Substanzen zersetzen sich leider am Schmelzpunkt oder sie besitzen überhaupt keinen Schmelzpunkt und sublimieren. (Sublimation wird das Thema des nächsten Blogs sein).

Kristallisieren aus der Schmelze hat den Vorteil, daß es ohne großen Aufwand funktioniert. Man gibt ein paar Kristalle auf einen sauberen Objektträger und legt ihn auf eine Heizplatte. (Herdplatte).  Auf kleinster Stufe wird aufgeheizt, bis die Substanz zu schmelzen beginnt, dann sofort von der Heizplatte nehmen. (Mit einer Gabel von der Heizplatte schieben). Meist setzt dann beim Abkühlen die Kristallisation sofort ein. Es gibt aber auch Substanzen, die kristallisieren nur langsam, einige benötigen Tage, aber das sind Ausnahmen.

Acetylsalicylsäure ist ein Grenzfall für die Kristallisation aus der Schmelze, da diese Substanz bei 136 Grad C schmilzt aber sich schon bei 140 Grad C zu zersetzen beginnt. Man muss also erstens vorsichtig aufheizen und zweitens die Schmelze sofort abkühlen lassen.

Zunächst benötigt man aber die reine Acetylsalicylsäure. Als chemische Substanz, die ja bekanntlich ein Medikament ist, wird sie der Apotheker nicht verkaufen. Kein Problem, man kann sie sehr leicht aus einer Tablette isolieren.

Benötigt werden zwei 50 ml Bechergläser,  Schnapsgläser oder ähnliche Glas- oder Keramikgefäße tun es zur Not auch, ein kleiner Filtertichter, ein Kaffeefilterpapier, ein Glasstab (oder Teelöffel) und ca. 7 ml Spiritus. ( entspricht ca. 1/4 Schnapsglas).

Aus dem Kaffeefilterpapier ein rundes Filter schneiden. Das runde Filter 2 mal falten, so daß eine Tüte entsteht. Die Filtertüte in den Trichter setzen und mit Spiritus anfeuchten, so daß sie am Trichter anliegt.

Eine Tablette Aspirin 500 mg oder ASS Ratiopharm 500 mg in ein 50 ml Becherglas geben und ca. 7 ml Spiritus zusetzen. Im Wasserbad bis fast zum Sieden erhitzen, unbedingt mit einem Glasstab oder Teelöffel ständig rühren, da die Lösung zum Stoßen (Herausspritzen) neigt. Schutzbrille tragen. Die Tablette beginnt zu zerfallen. Sobald die Tablette vollständig zerfallen (nicht aufgelöst) ist, in das zweite Becherglas filtrieren. Die Flüssigkeit dabei am Glasstab oder Teelöffel auf das Filter laufen lassen. Aufpassen, das Filter darf nur zu etwa 2/3 gefüllt werden. Man erhält so ein klares Filtrat.

Von diesem Filtrat kann man einen Tropfen auf einen Objektträger geben und an einen staubfreien Ort stellen. Der Spiritus verdampft langsam und die Acetylsalicylsäure kristallisiert aus. Sie ergibt unter dem Mikroskop schon ansehnliche Bilder.

Acetylsalicylsäure

ASS, kristallisiert aus Spiritus

Die Flüssigkeit im Becherglas an einem staubfreien Ort offen stehen lassen. Je nach Temperatur ist der Spiritus nach ca. 12 – 24 Stunden weitgehend verdampft und die Acetylsalicylsäure ist auskristallisiert. Bevor das Lösungsmittel vollständig verdampft ist, die Kristalle auf einem Kaffeefilter sammeln und trocknen lassen. Dann in ein kleines Fläschchen geben. Auf diese Weise hat man die reine Acetylsalicylsäure gewonnen.

Jetzt kann man einige wenige Kristalle, wie oben beschrieben, aufschmelzen.

Acetylsalicylsäure

ASS kristallisiert aus einer Schmelze

 

Man erkennt deutlich den Unterschied. Meist sind die Mikrokristalle, die aus einer Lösung heraus kristallisieren, strukturierter und auch als Kristalle besser zu erkennen. Aus Schmelzen entstehen manchmal aber farblich besonders interessante Bilder. Es lohnt sich immer, etwas zu experimentieren.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. Der nächste Beitrag hat die Sublimation am Beispiel des Coffeins zum Thema, eine spannende Sache.

Bis dahin wünsche ich eine schöne Zeit.

H-D-S

 

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