Mikrokristalle aus Haushaltszucker (Saccharose)

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

im letzten Blogbeitrag stand die D-Glucose (Traubenzucker) im Mittelpunkt der Betrachtung.

Hier ein Foto, das nach 4 Tagen Kristallwachstum aufgenommen wurde:

D-Glucose

D-Glucose
Aufnahme nach 4 Tagen Kristallwachstum

Heute wenden wir uns dem bekanntesten aller Zucker, dem Haushaltszucker zu. Er wird auch Rohrzucker und Rübenzucker genannt. Chemiker nennen ihn Saccharose und ganz genau heißt er O-Alpha-D-Glucopyranosyl-(1->2)-Beta-D-fructofuranose. Hier seine Formel:

Saccharose

Saccharose
O-Alpha-Glucopyranosyl-(1->2)-Beta-D-fructofuranose)

Saccharose besteht aus einem Molekül D-Glucose (Traubenzucker), das ist der linker Ring und einem Molekül D-Fructose (Fruchtzucker), rechter Ring. Auch hier noch einmal der kleine Hinweis: Die Natur zaubert aus einigen wenigen Stoffen, durch geringfügige räumliche Variation, hier der OH-Gruppen, die unterschiedlichsten Stoffe.

Das Zuckermolekül ist nicht sehr stabil. Schon ganz geringe Säuremengen führen zur sogenannten Invertierung. Das heißt, Zerfall in die Ausgangsstoffe D-Glucose und D-Fructose. Man nennt diese Zuckermischung Invertzucker. Honig z.B. besteht im Wesentlichen aus Invertzucker. Wässrige Lösungen von Saccharose invertieren beim Erhitzen. Wenn wir mit Saccharose Kristalle züchten, die wässrige Lösung also nicht erhitzen!

Auch beim Kristallisieren von Saccharose muß man sich Zeit lassen. Meist setzt die Kristallisation erst nach 4 Tagen ein und benötigt 1 – 3 Wochen bis zur vollständigen Kristallisation. Man gibt auf einen sauberen Objektträger einige wenige Zuckerkörner. Wenig ist hier besser als zuviel. Dann einen Tropfen dest. Wasser zugeben. Die Kristalle lösen sich vollständig auf. Ohne Deckglas an einem staubfreien Ort stehenlassen. Staub ist hier besonders gefährlich, weil die Probe lange steht und am klebrigen Zucker gerne Staub hängen bleibt.

Nach einigen Tagen setzt die Kristallisation punktförmig ein. Bis zur vollständigen Kristallisation dauert es eine Weile. Man kann aber zwischendurch fotografieren, aber auch hier auf Staub aufpassen.

Hier 2 Fotos, die nach 4 Tagen aufgenommen wurden:

Saccharose

Saccharose
Aufnahme nach 4 Tagen

 

Saccharose

Saccharose
Aufnahme nach 4 Tagen

Zucker lassen sich nicht aus  Schmelzen kristallisieren, da sie sich bereits unterhalb ihrer Schmelzpunkte zersetzen. Die verschiedenen Zucker sind praktisch nur in Wasser löslich. (Traubenzucker löst sich etwas in Spiritus in der Wärme).

Die hier bislang behandelten Zucker waren sogenannte Hexosen, weil sie 6 Kohlenstoffatome besitzen. Es gibt auch Zucker, die bestehen aus 5 Kohlenstoffatomen, man nennt sie Pentosen. Der bekannteste ist die Beta-D-Ribose, sie ist Bestandteil unserer DNA und RNA. Ein ganz ähnlicher Zucker ist die Arabinose. Sie bildet sehr schöne Kristalle.

Hier schon mal ein kleiner Vorgeschmack:

Arabinose

L-(+)-Arabinose

Die Arabinose wird der Gegenstand meines nächsten Blogbeitrags sein.

Bis dahin, liebe Freunde der Mikrokristalle,

wünsche ich viel Spaß und Geduld beim Experimentieren mit Zucker und eine schöne Zeit.

H-D-S

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Mikrokristalle aus D-Glucose (Traubenzucker)

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

es wurde schon erwähnt, Traubenzucker verhält sich beim Kristallisieren etwas sperrig. Man benötigt Geduld! Dann erhält man aber auch schöne Ergebnisse. Der Grund für die langsame Kristallisation wurde im letzten Blogbeitrag schon erwähnt: Traubenzucker liegt in wässriger Lösung in einer ringförmigen Struktur vor. Bei diesem Ringschluß entstehen 2 neue Strukturisomere die hier Anomere genannt werden. Es sind dies die Alpha-D-Glucopyranose und die Beta-D-Glucopyranose. In Traubenzucker-Kristallen die aus wässriger Lösung bei Raumtemperatur gezüchtet werden, liegt nur die Alpha-Form vor. Das heißt aber, daß Beta-D-Glucopyranose in die Alpha-Form umgewandelt werden muß. Dieser Umwandlungsprozess vollzieht sich sehr langsam. Auf dem Objektträger dauert es manchmal mehrere Tage, bis eine sichtbare Kristallisation einsetzt.

Nun zum ganz praktischen Teil:

Traubenzucker erhält man in jedem Supermarkt, aber Vorsicht: Er enthält meist Zusatzstoffe wie z.B. Vitamine. Auf der Verpackung sind diese Stoffe aufgeführt. Es ist zweckmäßig, sie so gut es geht, zu entfernen. Da Traubenzucker in Spiritus nur wenig löslich ist, kann man ihn mit Spiritus waschen. Dazu übergießt man in einem Becherglas 1/2 Teelöffel Traubenzucker mit ca. 10 ml Spiritus und rührt ein paar Sekunden. Dann gießt man den Spiritus vorsichtig ab, (man nennt das dekantieren). Diesen Vorgang wiederholt man 3-4 mal. Der vorher meist etwas gelbliche Traubenzucker ist jetzt ganz weiß. Man gibt  ca. 20 ml dest. Wasser zu. Der Traubenzucker löst sich vollständig. Von dieser Lösung gibt man einen Tropfen auf einen sauberen Objektträger und läßt ihn an einem staubfreien Ort stehen. Wenn man Glück hat, beginnt die Kristallisation nach einigen Tagen. Wenn nach 3-4 Tagen noch keinerlei sichtbare Kristallisation eingesetzt hat, nimmt man 1-2 Traubenzuckerkörnchen und gibt sie vorsichtig auf den Objektträger. Manchmal, nach einigen Stunden, setzt dann die Kristallisation im Bereich des Impfkristalls ein. Man kann auch, z.B. mit der Spitze eines Objektträgers, an der Probe etwas kratzen, auch das hilft, die Kristallisation in Gang zu setzen.

Hier ein Beispiel einer Aufnahme, die ca. 24 Stunden nach dem Animpfen mit einem Traubenzucker-Körnchen aufgenommen wurde:

D-Glucose

D-Glucose (Traubenzucker) ca. 24 Stunden nach Animpfen

Wie schon erwähnt, löst sich Traubenzucker nur wenig in kaltem Spiritus. In heißem Spiritus löst er sich etwas besser. Man kann etwas von dem durch Dekantieren gereinigten Traubenzucker mit Spiritus zum Kochen bringen (Niemals bei offener Flamme !!!), und einen Tropfen der heißen Lösung auf einen Objektträger geben. Manchmal erfolgt die Kristallisation über Nacht, da hier nur Alpha-D-Glucopyranose entsteht. Manchmal hat man aber auch die gleichen Probleme wie mit der wässrigen Lösung. Wenn sich bei diesem Verfahren nur Einzelkristalle bilden, (weil die Lösung sehr dünn ist), eignen sich diese sehr gut zum Animpfen.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Wie sich die angeimpften Traubenzucker-Kristalle weiterentwickeln und was man mit Haushaltszucker anstellen kann, wird das Thema meines nächsten Blogbeitrags sein.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Zucker: Der etwas sperriger Stoff für Mikrokristalle

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

wir sind es gewohnt, mit Zucker unseren Haushaltszucker zu bezeichnen. Tatsächlich ist  Zucker aber der Oberbegriff einer großen Zahl verschiedener Zuckerarten, von denen uns u.a. Traubenzucker und Fruchtzucker gut bekannt sind.

Die Zucker sind außerordentlich wichtige Stoffe in der Natur. Sie dienen als Energiequelle, (Traubenzucker), Bausteine für Energiespeicher (Stärke) und sind Ausgangsmaterial für das in der Natur am häufigsten synthetisierte Stützmaterial, der Cellulose. Auch unsere DNA und RNA enthält ein bestimmtes Zuckermolekül, die D-Ribose.

Unser Haushaltszucker, die Saccharose ist kondensiert aus einem Molekül D-Glucose (Traubenzucker) und einem Molekül D-Fructose (Fruchtzucker).

Hier in der Fischer-Projektion die beiden Zucker:

d-Glucose D-Fructose

D-Glucose und D-Fructose in der Fischer-Projektion

Die Kohlenstoff-Atome sowie die direkt am Kohlenstoff sitzenden Wasserstoff-Atome wurden weggelassen, die Sternchen kennzeichnen die asymmetrischen Kohlenstoff-Atome. Die Zucker sind also optisch aktiv, sie drehen die Ebene des polarisierten Lichts und sind aus dieser Sicht ideale Kandidaten für unsere Mikrokristallisation.

Am Beispiel der D-Glucose (Traubenzucker) soll in einer kleinen Exkursion gezeigt werden, wie die Natur durch nur geringfügige Änderungen eines Moleküls, ganz unterschiedliche Stoffe erzeugt. Zunächst sieht man, daß die D-Glucose 4 Asymmetriezentren besitzt, hier durch Sternchen gekennzeichnet. Somit existieren 2 exp4 = 16 stereoisomere Formen dieser Verbindung. Einige davon besitzen praktische Bedeutung. Aber damit nicht genug. Die D-Glucose, in Wasser gelöst, liegt nicht, wie in der obigen Formel dargestellt, geradlinig vor, sondern in einer ringförmigen Struktur, die D-Glucopyranose genannt wird. Am C1-Atom hat sich durch den Ringschluß ein neues Asymmetriezenrum gebildet, so daß zwei Formen der D-Glucopyranose existieren. Liegt in der räumlichen Struktur die OH-Gruppe am C1-Atom unterhalb des Rings, spricht man von Alpha-D-Glucopyranose:

Alpha-D-Glucopyranose

Ringschluß von D-Glucose zu Alpha-D-Glucopyranose

Befindet sich die OH-Gruppe am C1-Atom oberhalb des Rings, liegt eine Beta-D-Glucopyranose vor:

Beta-D-Glucopyranose

Ringschluß von D-Glucose zu Beta-D-Glucopyranose

Der einzige Unterschied ist also in der räumlichen Struktur, die Stellung der Hydroxylgruppe am C1 Atom. Man mag jetzt fragen, ob das wirklich so aufregend ist? Ja, es ist! Die Glucopyranosen sind in der Lage, zu langen Ketten zu kondensieren. Dabei bildet die Alpha-D-Glycopyranose Stärke-Moleküle, ein Hauptbestandteil unserer Nahrung. Die Beta-D-Glucopyranose hingegen kondensiert zu Cellulose-Molekülen, dem Hauptbestandteil der Pflanzenzellwände. Etwas modifiziert bildet sie auch den Baustoff der Panzer von Schildkröten. Es ist doch wirklich erstaunlich, was eine geringfügige räumliche Modifikation bewirken kann.

Soweit die kleine Exkursion. Auf unsere Mikrokristalle hat das Verhalten der D-Glucose aber auch seine Auswirkungen. Man wird schnell feststellen, daß Traubenzucker aus wässriger Lösung nur langsam kristallisiert. Woran liegt das?

Traubenzucker liegt normalerweise in kristalliner Form als Alpha-D-Glucopyranose vor. In Wasser aufgelöst, stellt sich in einem mehrere Stunden dauernden Prozess ein Gleichgewicht zwischen Alpha- und Beta-Form ein. Es wird also ein Teil der im Kristall vorliegenden Alpha-Form in die Beta-Form umgewandelt.

Umgekehrt, beginnt der Traubenzucker wieder aus der Lösung zu kristallisieren, entstehen bei Raumtemperatur wieder reine Alpha-D-Glucopyranose-Kristalle. Die zuvor entstandene Beta-D-Glucopyranose wird also wieder in Alpha-D-Glucopyranose umgewandelt.

Das alles erfordert Zeit, und daher kristallisiert Traubenzucker nur langsam. (Für den besonders interessierten Mikroskopiker: Da durch den beschriebenen Umwandlungsprozess eine Drehwertverschiebung in der Lösung eintritt, kann diese unter dem Polarisationsmikroskop beobachtet werden).

Hier zur Entspannung zwei Fotos von Traubenzucker:

Traubenzucker

Traubenzucker
D-Glucose

 

 

Traubenzucker

Traubenzucker
D-Glucose

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Was man beim Kristallisieren von Traubenzucker beachten muß, wird das Thema des nächsten Blogbeitrags sein.

Bis dahin eine gute Zeit.

H-D-S

Adaptieren einer Spiegelreflexkamera an ein zum Polarisations-Mikroskop umgebautes Instrument älterer Bauart

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

Sie besitzen ein schon etwas angestaubtes Mikroskop,  es verfügt über keinen Extratubus um eine Spiegelreflex-Kamera anzusetzen, und Sie möchten Mikrofotos im polarisierten Licht aufnehmen. Die Modifikationen am Mikroskop selber wurde im vorigen Blogbeitag ausführlich beschrieben. Hier jetzt die Adaption der Kamera mit relativ einfachen Mitteln an ein so vorbereitetes Mikroskop:

Wenn, wie bei alten Mikroskopen üblich, das Scharfstellen über den Mikroskop-Tubus erfolgt, kann die Kamera nicht fest mit dem Tubus verbunden werden, sie würde durch ihr Gewicht auf den Tubus drücken und das Scharfstellen unmöglich machen. Zusätzlich würde es durch die Spiegelbewegungen zu Bewegungsunschärfen kommen. Die Kamera muß also an einem Stativ befestigt, und flexibel mit dem Mikroskop verbunden werden. Es gibt verschiedene Möglichkeiten: Eine sehr elegante Lösung bietet das Stativ eines alten Vergrößerungsapparates.

Adaption

Adaption einer Spiegelreflex-Kamera

Hier wurde die Kamera über einen Kugelkopf am Stativ befestigt. Durch Kugelkopf und Wasserwaage kann die Kamera leicht exakt ausgerichtet werden. Über den Tubus des Mikroskops stülpt man einen Kunststoffschlauch aus dem Baumarkt, der mit verschiedenen Durchmessern für weniger als einem Euro angeboten wird. Er wird normalerweise zur Isolierung von Wasserleitungen verwendet. Der hier gezeigte Schlauch hat folgende Maße: Innendurchmesser 3 cm Außendurchmesser 5 cm. Der Schlauch soll ca. 5 mm über dem Tubus mit Okular überstehen.

Für die hier gezeigte Kameraadaption wird nur das Kameragehäuse ohne Objektiv benötigt. Als Objektiv dient das Okular des Mikroskops, das sich daher auch im Tubus befinden muß.

Benötigt wird jetzt noch ein Polarisationsfilter und die Verbindung zur Kamera. Ein preiswerter Adapter kann folgendermaßen aussehen:

Mikroskop-Adapter

Mikroskopadapter bestehend aus Polarisationsfilter, M-42 Zwischenring, T2-Ring

Für alle gängigen Spiegelreflex-Kameras gibt es im Internet T2-Ringe. Diese besitzen objektivseitig immer ein M42-Gewinde und kameraseitig das Bajonett  des jeweiligen Kameratyps. Für Nikon kostet der Ring ca. 20 EURO (Stand 2014).  Auf den T2-Ring wurde ein alter M-42 Zwischenring geschraubt und darauf  ein lineares Polarisationsfilter (M55) mit Zweikomponentenkleber geklebt. (Polarisationsfilter mit M-42 Gewinde sind im Handel kaum zu bekommen). Fertig ist der Adapter.

(Um keine Verwirrung zu erzeugen: Auf dem Foto, „Adaption einer Spiegelreflex-Kamera“ das die ganze Adaption an das Mikroskop zeigt, fehlt der T2-Ring, da das alte Praktika-Kameragehäuse selber ein M-42 Gewinde besitzt und man somit den Adapter ohne T2-Ring direkt auf das Kameragehäuse schrauben kann). Der M-42 Zwischenring ist an sich nicht notwendig, aber sehr praktisch. Da wie erwähnt alle T2-Ringe objektivseitig ein M-42 Gewinde besitzen, braucht man beim Wechsel der Kameramarke nur den T2-Ring zu tauschen.  Das Polarisationsfilter kann auch ein Zirkularpolarisationsfilter sein, dann aber aufpassen daß es mit der richtigen Seite aufgeklebt wird!

Diesen Adapter setzt man an das Kameragehäuse an. Verwendet man das Stativ eines Vergrößerungsapparates, kann man jetzt die Kamera herunterfahren, bis das Polarisationsfilter gerade auf dem Schlauch aufliegt. Vorher sollte man schon ohne Kamera scharf stellen. Durch den Kamerasucher oder per Live-View kann die Schärfe durch Hoch- oder Runterfahren des Tubus kontrolliert werden. Gegebenenfalls muss das Kameragehäuse etwas nachgeführt werden. Das Polarisationsfilter soll auf jeden Fall auf dem Schaumstoffschlauch aufliegen. Da der Schlauch sehr weich ist, kann er beim Scharfstellen ruhig ein wenig zusammengedrückt werden.

Der Adapter wurde mit einer Spiegelreflex-Kamera (Nikon D 300s) an 2 Mikroskopen erprobt. Beide Mikroskope besaßen die nach der internationalen Norm DIN ISO 9345 – 1 vorgeschriebene Tubuslänge von 16 cm. Darauf sollte man beim Kauf eines gebrauchten Mikroskops achten.

An Stelle des Stativs eines Vergrößerungsapparates kann man auch ein Fotostativ mit Mittelsäule verwenden und diese umdrehen. Das Nachführen der Kamera ist dann etwas umständlich, funktioniert sonst aber gut.

Hier ein paar Beispiele, die mit dem obigen Mikroskop und einem Nikon D300s-Gehäuse aufgenommen wurden:

Hydrochinon/Schwefel

Hydrochinon/Schwefel

Hydrochinon/Benzoesäure

Hydrochinon/Benzoesäure

Hydrochinon/Cumarin

Hydrochinon/Cumarin

Obwohl das Mikroskop und das Material für Umbau und  Adaption, zusammen weniger als 200 EURO gekostet haben, erhält man doch sehr scharfe Fotos. Das Mikroskop ist ca. 35 Jahre alt und mechanisch und optisch in einem sehr gute Zustand. Wahrscheilich wurde es früher als Labormikroskop für professionelle Zwecke verwendet. Keinesfalls soll im Übrigen hier Billigmikroskopen das Wort geredet werden. Gute Instrumente sind leider nicht billig. Wer erst einmal der Mikroskopie verfallen ist, und über die notwendigen Mittel verfügt, wird früher oder später bei einem trinokularen Mikroskop eines namhaften  Herstellers landen, da diese Mikroskope viel bequemer zu handhaben sind. Außerdem sind sie vielseitig ausbaubar und können so steigenden Ansprüchen des Mikroskopikers angepaßt werden und ihn ein Leben lang begleiten.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Wie man mit verschiedenen Zuckern großartige Mikrokristalle züchten kann, und warum dafür etwas Geduld notwendig ist, wird das Thema des nächsten Blogbeitrags sein.

Bis dahin eine schöne Zeit.

H-D-S