Ein altes Mikroskop für Fotos im polarisierten Licht umrüsten

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

nicht jeder kann oder mag sich ein hochwertiges und teures Mikroskop leisten. Und vielleicht will man auch erst einmal probieren, ob das Mikroskopieren überhaupt Spaß macht.

Im Internet oder manchmal auch in Fotogeschäften werden immer wieder ältere Mikroskope, manchmal auch sehr namhafter Hersteller, oft preiswert, angeboten. So wurde das hier abgebildete Mikroskop für 50 EURO erworben.

Chinesisches Mikroskop

Chinesisches Mikroskop

 

Das Instrument stammt ungefähr aus dem Jahre 1976. Es wurde in der Volksrepublik China gebaut. Es ist ein durchaus hochwertiges Labormikroskop. Die optische Ausstattung besteht aus 3 Objektiven, 5x, 10x und 63x sowie 3 Okularen 5x, 10x und 15x.

Das Stativ ist sehr massiv und mit einem Grob- und Feintrieb ausgerüstet. Wie bei alten Mikroskopen üblich, erfolgt das Scharfstellen über die Bewegung des Tubus. (Moderne Mikroskope bewegen stattdessen den Objekttisch). Der Objekttisch ist ein Drehtisch, wie er normalerweise nur für professionelle Zwecke verwendet wird. Der Kreuztisch wurde vom Autor nachgerüstet,   für ca. 20 EURO über Amazon erworben und mit 2-Komponentenkleber auf den Drehtisch aufgeklebt.

Drehtisch

Modifizierter Drehtisch

Die Beleuchtungseinrichtung bestand ursprünglich aus einem Spiegel und dem Kondensator. Der Spiegel wurde durch eine elektrische Beleuchtung ersetzt:

Elektrische Beleuchtung

Elektrische Beleuchtung nachgerüstet

Die elektrische Beleuchtung läßt sich über einen Dimmer (Baumarkt) regeln. Der Kondensator ist mit einer Aperturblende und einem Filterhalter ausgerüstet. Dieser wurde abgeschraubt. Stattdessen wurde ein drehbares, lineares Polarisationsfilter mit 2-Komponentenkleber angeklebt. So etwas darf man natürlich nur machen, wenn man das Mikroskop ausschließlich als Polarisationsmikroskop benutzen will! Das Heliopan-Polfilter  ist auf dem obigen Foto gut zu erkennen. Darüber erkennt man auch den Hebel der Aperturblende.

Soweit die Umrüstung am Mikroskop. Eine leichte Digitalkamera kann man, wie in einem früheren Blogbeitag beschrieben, direkt über einen Adapter, an dem sich ein zweites Polfilter befinden muß, mit dem Tubus verbinden.

Das Scharfstellen über den Mikroskop-Tubus wird aber zum Problem, wenn man eine schwere Spiegelreflex-Kamera verwendet. Keinesfalls sollte man bei diesem Mikroskop-Typ versuchen, die Spiegelreflex-Kamera direkt mit dem Tubus zu verbinden. Das Scharfstellen wird praktisch unmöglich, weil wegen des hohen Gewichts der Kamera der Tubus nach unten gedrückt wird.

Wie man mit einfachen Mitteln eine Spiegelreflex-Kamera an ein Mikroskop auch alten Typs adaptieren kann, wird das Thema meines nächsten Beitags sein.

Bis dahin, liebe Freunde der Mikrokristalle, wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

 

 

Advertisements

Coffein-Mikrokristalle aus Kaffee isolieren

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

wie kann man Coffein-Mikroristalle aus Kaffee gewinnen?

Ein geeignetes Verfahren ist die Mikrosublimation. Die meisten organischen chemischen Stoffe, mit denen wir es zu tun haben, besitzen einen Schmelzpunkt. Bei einer ganz bestimmten Temperatur gehen sie vom festen Zustand in den flüssigen über und umgekehrt. Wasser als Beispiel ist unter null Grad fest, oberhalb dieser Temperatur wird es flüssig und verdampft schließlich bei hundert Grad Celsius unter Normaldruck.

Es gibt aber chemische Verbindungen, die ein anderes Verhalten zeigen. Beim Erhitzen gehen sie vom festen Zustand  direkt in den gasförmigen über, sie überspringen also den flüssigen Aggregatzustand. Kühlt man sie wieder ab, werden sie direkt wieder fest, statt zunächst flüssig.

Ein derartiges Verhalten zeigt das Coffein, der belebende Stoff im Kaffee und im Tee. Man nennt dieses Verhalten Sublimation.

Coffein

Coffein

Coffein beginnt bei 178 Grad C zu sublimieren. Diese Eigenschaft des Coffeins kan man nutzen, Coffein aus Kaffeepulver zu isolieren. Die prinzipielle Idee zu der Versuchsanordnung wurde dem wunderbaren Buch „Das große Kosmos-Buch der Mikroskopie“ von Bruno P. Kremer entnommen:

Eine Messerspitze Kaffeepulver wird auf ein kleines Stück Aluminiumfolie 2 x 2 cm gegeben und auf einer Herdplatte platziert. Darüber kommt ein Objektträger, der durch 2 Distanzstücke (z.B. kleine Fliesenstücke) vom Kaffeepulver getrennt ist. Es sollte ein Freiraum von ca. 5 mm vorhanden sein. Auf den Objektträger gibt man vorsichtig einige Tröpfchen Wasser zur Kühlung.

Versuchsaufbau

Versuchsaufbau zur Mikrokristallisation von Coffein aus Kaffee

Dann wird die Heizplatte auf kleiner Stufe erhitzt. Das Coffein beginnt bei 178 Grad Celsius zu sublimieren und schlägt sich auf der unteren Seite des Objektträgers nieder. Sobald der Objektträger  leicht trüb wird, die ganze Versuchsanordnung vorsichtig von der Heizplatte herunterschieben oder den Objektträger mit einer Pinzette herunternehmen. (Vorsicht, man kann sich leicht die Finger verbrennen). Unter dem Mikroskop im polarisierten Licht sieht man die schönen Mikrokristallnadeln des Coffeins.

Coffein

Coffein, gewonnen durch Mikrosublimation aus Kaffee

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. Im nächsten Beitrag geht es um die Frage, wie man ein altes Mikroskop für Mikroaufnahmen im polarisierten Licht fit machen kann. Als Beispiel dient ein chinesisches Labormikroskop das einen schon etwas musealen Charakter hat.

Bis dahin wünsche ich eine schöne Zeit.

H-D-S

Kristalle aus der Schmelze und aus Lösungen am Beispiel Acetylsalicylsäure

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

Kristallisieren aus der Schmelze oder aus einer Lösung, das ist hier die Frage. Das kann man natürlich pauschal nicht beantworten. Es hängt von der Substanz ab. Mal geht das Eine, mal das Andere, mal geht Beides.

Acetylsalicylsäure, besser bekannt unter dem Handelsname Aspirin der Firma Bayer, liefert sowohl aus der Schmelze als auch aus Lösungen schöne Kristalle. Diese Substanz soll für einen Vergleich dienen:

ASS

Acetylsalicylsäure ASS

 

Kristallisieren aus einer Schmelze durch Erhitzen einer Substanz auf dem Objektträger bis zum Schmelzen funktioniert nur, wenn die Substanz einen Schmelzpunkt besitzt, bei dem sie sich nicht zersetzt und der auch nicht zu hoch liegt. Manche chemischen Substanzen zersetzen sich leider am Schmelzpunkt oder sie besitzen überhaupt keinen Schmelzpunkt und sublimieren. (Sublimation wird das Thema des nächsten Blogs sein).

Kristallisieren aus der Schmelze hat den Vorteil, daß es ohne großen Aufwand funktioniert. Man gibt ein paar Kristalle auf einen sauberen Objektträger und legt ihn auf eine Heizplatte. (Herdplatte).  Auf kleinster Stufe wird aufgeheizt, bis die Substanz zu schmelzen beginnt, dann sofort von der Heizplatte nehmen. (Mit einer Gabel von der Heizplatte schieben). Meist setzt dann beim Abkühlen die Kristallisation sofort ein. Es gibt aber auch Substanzen, die kristallisieren nur langsam, einige benötigen Tage, aber das sind Ausnahmen.

Acetylsalicylsäure ist ein Grenzfall für die Kristallisation aus der Schmelze, da diese Substanz bei 136 Grad C schmilzt aber sich schon bei 140 Grad C zu zersetzen beginnt. Man muss also erstens vorsichtig aufheizen und zweitens die Schmelze sofort abkühlen lassen.

Zunächst benötigt man aber die reine Acetylsalicylsäure. Als chemische Substanz, die ja bekanntlich ein Medikament ist, wird sie der Apotheker nicht verkaufen. Kein Problem, man kann sie sehr leicht aus einer Tablette isolieren.

Benötigt werden zwei 50 ml Bechergläser,  Schnapsgläser oder ähnliche Glas- oder Keramikgefäße tun es zur Not auch, ein kleiner Filtertichter, ein Kaffeefilterpapier, ein Glasstab (oder Teelöffel) und ca. 7 ml Spiritus. ( entspricht ca. 1/4 Schnapsglas).

Aus dem Kaffeefilterpapier ein rundes Filter schneiden. Das runde Filter 2 mal falten, so daß eine Tüte entsteht. Die Filtertüte in den Trichter setzen und mit Spiritus anfeuchten, so daß sie am Trichter anliegt.

Eine Tablette Aspirin 500 mg oder ASS Ratiopharm 500 mg in ein 50 ml Becherglas geben und ca. 7 ml Spiritus zusetzen. Im Wasserbad bis fast zum Sieden erhitzen, unbedingt mit einem Glasstab oder Teelöffel ständig rühren, da die Lösung zum Stoßen (Herausspritzen) neigt. Schutzbrille tragen. Die Tablette beginnt zu zerfallen. Sobald die Tablette vollständig zerfallen (nicht aufgelöst) ist, in das zweite Becherglas filtrieren. Die Flüssigkeit dabei am Glasstab oder Teelöffel auf das Filter laufen lassen. Aufpassen, das Filter darf nur zu etwa 2/3 gefüllt werden. Man erhält so ein klares Filtrat.

Von diesem Filtrat kann man einen Tropfen auf einen Objektträger geben und an einen staubfreien Ort stellen. Der Spiritus verdampft langsam und die Acetylsalicylsäure kristallisiert aus. Sie ergibt unter dem Mikroskop schon ansehnliche Bilder.

Acetylsalicylsäure

ASS, kristallisiert aus Spiritus

Die Flüssigkeit im Becherglas an einem staubfreien Ort offen stehen lassen. Je nach Temperatur ist der Spiritus nach ca. 12 – 24 Stunden weitgehend verdampft und die Acetylsalicylsäure ist auskristallisiert. Bevor das Lösungsmittel vollständig verdampft ist, die Kristalle auf einem Kaffeefilter sammeln und trocknen lassen. Dann in ein kleines Fläschchen geben. Auf diese Weise hat man die reine Acetylsalicylsäure gewonnen.

Jetzt kann man einige wenige Kristalle, wie oben beschrieben, aufschmelzen.

Acetylsalicylsäure

ASS kristallisiert aus einer Schmelze

 

Man erkennt deutlich den Unterschied. Meist sind die Mikrokristalle, die aus einer Lösung heraus kristallisieren, strukturierter und auch als Kristalle besser zu erkennen. Aus Schmelzen entstehen manchmal aber farblich besonders interessante Bilder. Es lohnt sich immer, etwas zu experimentieren.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. Der nächste Beitrag hat die Sublimation am Beispiel des Coffeins zum Thema, eine spannende Sache.

Bis dahin wünsche ich eine schöne Zeit.

H-D-S

 

Vitamin C ein Star unter den Mikrokristallen

Hallo Freunde der Mikrokristalle,

Vitamin C, auch als Ascorbinsäure bekannt, ist wahrhaftig ein Star unter den Mikrokristallen. Mit kaum einer anderen Substanz lassen sich ohne großen Aufwand so prächtige und variantenreiche Bilder unter dem Mikroskop im polarisierten Licht erzeugen.

Auch die Ascorbinsäure gehört in die Gruppe der optisch aktiven Verbindungen, weist sie doch 2 Asymmetriezentren auf:

Vitamin C

Vitamin C, die gestrichelten Linien beschreiben die räumliche Anordnung der Liganden

Bedingt durch die 2 Asymmetriezentren, existieren 4 stereoisomere Formen des Moleküls. Nur eine, die L-(+)-Ascorbinsäure besitzt eine physiologische Wirkung, sie ist die in der Natur vorkommende Variante. Um einem weit verbreiteten Missverständnis vorzubeugen: Synthetisch hergestelltes Vitamin C ist völlig identisch mit natürlichem! Ascorbinsäure ist ein lebensnotwendiges Vitamin, sein Mangel führt zu schweren Erkrankungen. Seefahrer zur Zeit der Segelschiffe litten bei langen Seereisen häufig unter dem Mangel an Vitamin C und erkrankten an der Scorbut. Von dieser Krankheit abgeleitet ist auch der Name Ascorbinsäure, Anti-Scorbut. Säure, weil das Vitamin C stark sauer schmeckt.

Man kann Vitamin C in Apotheken und Supermärkten preiswert kaufen. Aber aufgepaßt: Es muß reines Vitamin C sein.  Manche Produkte enthalten Zusatzstoffe. Im Zweifelsfalle Ascorbinsäure lieber in der Apotheke kaufen!

Ascorbinsäure ist gut löslich in Wasser und Spiritus. Man löst ca. 0,4 g in 5 ml Wasser oder Spiritus, bei Spiritus muss man etwas im Wasserbad erwärmen, oder man verwendet eine Mischung aus 2 ml Wassen und 2 ml Spiritus. Diese Mischung führt auch zu schönen Kristallen. Man gibt einen Tropfen der Lösung auf einen sauberen Objektträger und läßt ihn an einem staubfreien Ort eintrocknen.

Mit Ascorbinsäure kann man keine Kristalle aus der Schmelze erzeugen, da die Verbindung nur unter Zersetzung schmilzt.

Unter dem Mikroskop mit Polarisationsfiltern findet man wunderschöne, farbige Kristalle. Es lohnt sich, mit dem Polarisator etwas zu spielen, weil dabei manchmal sehr überraschende Farbeffekte auftreten.

Die folgenden Aufnahmen wurden aus einer ethanolischen Lösung (Spiritus) gemacht:

Vitamin C

Vitamin C, kristallisiert aus Spiritus

Vitamin C

Vitamin C kristallisiert aus Spiritus

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Der nächste Beitrag zeigt einen Vergleich von Kristallen aus Lösungen und aus Schmelzen am Beispiel des Aspirins (Acetylsalicylsäure).

Bis dahin eine schöne Zeit.

H-D-S