Paracetamol die pure Farbenpracht.

Hallo, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Paracetamol ist heute unser Thema. Uns erwartet die pure Farbenpracht.

Wir kennen diesen Stoff als wirksame Komponente vieler Kopfschmerzmittel. Neben der Acetylsalicylsäure und dem Ibuprofen,  (beide wurden schon in früheren Blog-Beiträgen vorgestellt), gehört er zu den „Großen Drei“ der rezeptfreien Schmerzmittel. Der Name ist abgeleitet von der chemischen Bezeichnung „Para- Acetylaminophenol“. Hier die chemische Formel:

Paracetamol

Paracetamol

Aus einer Tablette kann der Wirkstoff sehr einfach isoliert werden. Wir nutzen dabei den Umstand aus, daß Paracetamol in Spiritus bei Raumtemperatur, im Gegensatz zu den übrigen Tabletteninhaltsstoffen, gut löslich ist.

Wir benötigen einen Hammer, 2 Blatt Papier ca. 10 x 10 cm, zwei kleine Bechergläser (oder Schnapsgläser), ein Rundfilter (Durchmesser ca. 5-6 cm), einen Trichter (Randdurchmesser ca. 4 cm), einen Glasstab (oder Teelöffel) und ca. 10 ml Spiritus. Das Rundfilter kann man sich aus einem Kaffeefilter zurechtschneiden.

In dem hier beschriebenen Beispiel wurde „Paracetamol -ratiopharm 500“  verwendet. Die 500 steht für 500 mg, die Tablette enthält also 1/2 Gramm Wirkstoff. Genug für unsere Mikrokristalle.

Eine Tablette zwischen 2 Blatt Papier legen. Vorsichtig mit einem Hammer zerklopfen, so dass ein feines Pulver entsteht. Das Pulver in einem Becherglas mit ca. 10 ml Spiritus übergießen und einige Minuten mit einem Glasstab oder dem Stiel eines Teelöffels umrühren, damit sich das Paracetamol auflösen kann.

Das Rundfilter 2 mal falten, so dass eine Filtertüte entsteht. Die Filtertüte in den Filtertrichter setzen und mit etwas Spiritus befeuchten, so dass das Filter gut anliegt. Den Trichter in das zweite Becherglas (oder Schnapsglas) stellen und vorsichtig den Inhalt des ersten Becherglases durch das Filter laufen lassen. Das funktioniert am Besten, wenn man die Flüssigkeit am Glasstab ablaufen läßt. ( Bechergläser funktionieren bei dieser Prozedur sehr viel besser, weil sie einen Auslauf besitzen).

Von der klaren Flüssigkeit einen Tropfen auf einen sauberen Objektträger ohne Deckglas geben, und an einem staubfreien Ort trocknen lassen. Die Kristallisation setzt schon nach wenigen Minuten ein und ist nach wenigen Stunden abgeschlossen.

Und so sieht das Ergebnis dann aus:

Paracetamol

Paracetamol

 

 

Paracetamol

Paracetamol

 

Paracetamol

Paracetamol

Paracetamol

Paracetamol

Paracetamol

Paracetamol

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Wer früher seine Filme selber entwickelt hat, kennt die Entwicklersubstanz Hydrochinon. Dieser Stoff liefert aber auch interessante Mikrokristalle, er wird daher das Thema des nächsten Blog-Beitrags sein.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Mit Schwefel fantastische Mikrokristalle erzeugen

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

nach den vielen Zuckern, die teilweise doch etwas schwer zu kristallisieren waren, hier ein echter Hingucker, der auch noch völlig problemlos Mikrokristalle bildet, und leicht zu beschaffen ist, der Schwefel. Man kann ihn in Apotheken oder z.B. über Amazon kaufen.

Schwefel ist eines der 98 natürlichen Elemente. Er ist in keinem der uns zugänglichen Lösungsmitteln löslich. Aus Schwefelkohlenstoff kristallisiert er in rhombischen Kristallen. Da dieses Lösungsmittel aber sehr leicht entzündlich ist, furchtbar schlecht riecht und sehr giftig ist, kommt es für unsere Arbeiten absolut nicht in Frage. Das ist aber überhaupt kein Problem, da Schwefel auch sehr schön aus der Schmelze kristallisiert. Da Schwefel ein Element ist, kann er sich beim Erhitzen auch nicht zersetzen. Schwefel organisiert sich in der Schmelze, abhängig von der Temperatur, zu sehr unterschiedlichen Strukturen. Dadurch erhält man beim Abkühlen auch die verschiedensten Kristallbilder. Hier ist also breiter Raum für Experimente gegeben.

Vorbemerkungen für Experimente in der Küche: Auch in kleinen Mengen erhitzt, riecht Schwefel etwas unangenehm, also Dunstabzugshaube anstellen. Den Schwefeldampf der beim Erhitzen entsteht, nicht einatmen. Daher auch nicht zuviel Schwefel auf die Objektträger geben.

Um variantenreiche Kristallbilder zu erhalten, kann man folgendermaßen vorgehen:

Auf 3 Objekträger je eine kleine Messerspitze Schwefel geben und mit einem Deckglas bedecken. Die 3 Proben auf einer Heizplatte erwärmen. Ab ca. 120 Grad Celsius beginnen die Proben zu schmelzen. Eine Probe sofort von der Platte nehmen. Sie beginnt meist schnell beim Abkühlen zu kristallisieren.

Die anderen Proben weiter erhitzen. Man erkennt eine Farbveränderung von gelblich nach rötlich. Nach einiger Zeit, bei stärkerer Hitze, werden die Proben wieder fest und bei weiterem Erhitzen schmelzen sie wieder. Hitze abstellen und eine Probe sofort von der Heizplatte nehmen, die andere auf der abgestellten Heizplatte langsam abkühlen lassen.

Zum Kristallisieren unter Umständen über Nacht stehen lassen, meist erfolgt die Kristallisation aber schnell.

Unter dem Mikroskop im polarisierten Licht erhält man sehr interessante Kristallbilder:

Schwefel

Schwefel, nach dem Schmelzen schnell abgekühlt.

Schwefel

Schwefel, stark erhitzt und danach schnell abgekühlt.

Schwefel

Schwefel stark erhitzt, danach langsam abkühlen lassen.

Man kann hier nach Herzenslust experimentieren, und man wird immer wieder aufs Neue erfreut und überrascht sein, welch vielfältiger Farben- und Formenreichtum durch Variation von Temperatur, Abkühlzeit und Schwefelmege auf dem Objektträger erzielt werden kann.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Im nächsten Blogbeitrag wird über Erfahrungen mit einem trinokularen Mikroskop berichtet, das im unteren Preissegment angesiedelt ist.

Bis dahin wünsche ich erfolgreiche Experimene mit dem Schwefel.

H-D-S

Mikrokristalle aus L-(+)-Arabinose

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

unser Haushaltszucker, die Saccharose, bildet aus dest. Wasser kristallisiert, sehr schöne Kristalle. Aber man benötigt Zeit, aus den im vorigen Blogbeitrag genannten Gründen. Schneller geht es mit der Arabinose.

Die Arabinose ist auch ein Zucker, besitzt aber nur 5 Kohlenstoff-Atome und ist also eine Pentose. Eine sehr ähnliche Verbindung, nur in der räumlichen Anordnung der OH-Gruppen etwas anders, ist die D-Ribose. Sie ist Bestandteil unserer RNA (Ribonukleinsäure), die eine tragende Rolle in unserem Zellgeschehen spielt. Hier die beiden Formeln in der Fischer-Projektion:

L-(+)-Arabinose D-Ribose

L-(+)-Arabinose D-Ribose

Auch die Arabinose liegt in einer ringförmigen Struktur vor. Sie kann, bei der Glucose wurde es nicht erwähnt, genau wie diese, sogar zwei ringförmige Strukturen, nämlich einen Fünfring und einen Sechsring bilden. Hier wird es am Beispiel der D-Arabinose gezeigt:

Alpha-D-Arabinopyranose Beta-D-Arabinopyranose

Alpha-D-Arabinopyranose Beta-D-Arabinopyranose

Bei dem Ringschluß entsteht wie früher bei der Glucose besprochen ein neues Asymmetriezentrum (ganz rechtes C-Atom), so daß wir wiederum eine Alpha- und eine Beta-Form erhalten. Neben dem Pyranosering mit 6 C-Atomen, kann auch ein Fünfring, der Furanosering genannt wird, entstehen:

Alpha-D-Arabinofuranose Beta-D-Arabinofuranose

Alpha-D-Arabinofuranose Beta-D-Arabinofuranose

Auch hier entsteht ein neues Asymmetriezentrum, daher auch wieder die zwei Formen.

So kompliziert die Arabinose auch erscheinen mag, sie kristallisiert sehr leicht aus destilliertem Wasser.

Man gibt einige wenige Körnchen auf einen sauberen Objektträger und löst sie mit einem Tropfen dest. Wasser. Schon nach kurzer Zeit, spätestens über Nacht ist die Probe vollständig kristallisiert. Hier einige Aufnahmen der L-(+)-Arabinose:

L-(+)-Arabinose

L-(+)-Arabinose

L-(+)-Arabinose

L-(+)-Arabinose

L-(+)-Arabinose

L-(+)-Arabinose

Woher bekommt man diesen fotogenen Zucker? Manchmal hilft ein Apotheker, wenn man ihm erklärt, was man damit anfangen will. Arabinose ist aber nicht ganz billig. 5 g kosten ca. 10 EURO.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. Im nächsten Blogbeitrag geht es um ein chemisches Element, das sich ausgezeichnet für die Mikrokristallisation eignet, dem Schwefel.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Vitamin C ein Star unter den Mikrokristallen

Hallo Freunde der Mikrokristalle,

Vitamin C, auch als Ascorbinsäure bekannt, ist wahrhaftig ein Star unter den Mikrokristallen. Mit kaum einer anderen Substanz lassen sich ohne großen Aufwand so prächtige und variantenreiche Bilder unter dem Mikroskop im polarisierten Licht erzeugen.

Auch die Ascorbinsäure gehört in die Gruppe der optisch aktiven Verbindungen, weist sie doch 2 Asymmetriezentren auf:

Vitamin C

Vitamin C, die gestrichelten Linien beschreiben die räumliche Anordnung der Liganden

Bedingt durch die 2 Asymmetriezentren, existieren 4 stereoisomere Formen des Moleküls. Nur eine, die L-(+)-Ascorbinsäure besitzt eine physiologische Wirkung, sie ist die in der Natur vorkommende Variante. Um einem weit verbreiteten Missverständnis vorzubeugen: Synthetisch hergestelltes Vitamin C ist völlig identisch mit natürlichem! Ascorbinsäure ist ein lebensnotwendiges Vitamin, sein Mangel führt zu schweren Erkrankungen. Seefahrer zur Zeit der Segelschiffe litten bei langen Seereisen häufig unter dem Mangel an Vitamin C und erkrankten an der Scorbut. Von dieser Krankheit abgeleitet ist auch der Name Ascorbinsäure, Anti-Scorbut. Säure, weil das Vitamin C stark sauer schmeckt.

Man kann Vitamin C in Apotheken und Supermärkten preiswert kaufen. Aber aufgepaßt: Es muß reines Vitamin C sein.  Manche Produkte enthalten Zusatzstoffe. Im Zweifelsfalle Ascorbinsäure lieber in der Apotheke kaufen!

Ascorbinsäure ist gut löslich in Wasser und Spiritus. Man löst ca. 0,4 g in 5 ml Wasser oder Spiritus, bei Spiritus muss man etwas im Wasserbad erwärmen, oder man verwendet eine Mischung aus 2 ml Wassen und 2 ml Spiritus. Diese Mischung führt auch zu schönen Kristallen. Man gibt einen Tropfen der Lösung auf einen sauberen Objektträger und läßt ihn an einem staubfreien Ort eintrocknen.

Mit Ascorbinsäure kann man keine Kristalle aus der Schmelze erzeugen, da die Verbindung nur unter Zersetzung schmilzt.

Unter dem Mikroskop mit Polarisationsfiltern findet man wunderschöne, farbige Kristalle. Es lohnt sich, mit dem Polarisator etwas zu spielen, weil dabei manchmal sehr überraschende Farbeffekte auftreten.

Die folgenden Aufnahmen wurden aus einer ethanolischen Lösung (Spiritus) gemacht:

Vitamin C

Vitamin C, kristallisiert aus Spiritus

Vitamin C

Vitamin C kristallisiert aus Spiritus

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Der nächste Beitrag zeigt einen Vergleich von Kristallen aus Lösungen und aus Schmelzen am Beispiel des Aspirins (Acetylsalicylsäure).

Bis dahin eine schöne Zeit.

H-D-S

 

Ibuprofen aus einer Tablette isolieren

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

Ibuprofen ist der Wirkstoff zahlreicher Schmerzmittel. Auch Ibuprofen besitzt ein asymmetrisches Kohlenstoffatom und ist somit optisch aktiv. Nur die rechtsdrehende Verbindung ist physiologisch wirksam. Daran erkennt man, wie bedeutend die räumliche Struktur einer chemischen Verbindung in der Natur ist.

Ibuprofen

Das asymmetrische Kohlenstoffatom ist mit dem * gekennzeichnet

In Tabletten liegt Ibuprofen als Racemat vor und kann leicht isoliert werden. Der Wirkstoff ist gut löslich in kaltem Spiritus, die übrigen Tablettenbestandteile aber nicht. Darauf beruht die folgenden Prozedur zur Isolierung des Wirkstoffes:

Man zerstößt eine Tablette in einem Mörser zu einem feinen Pulver. Alternativ kann man die Tablette auch zwischen Papier legen und mit einem Hammer vorsichtig fein zerklopfen. In einem 50 ml Becherglas wird das Pulver mit 5ml Spiritus gut verrührt. Die unlöslichen Bestandteile müssen abfiltriert werden. Als Filterpapier kann man ein gewöhnliches Kaffeefilter verwenden, aus dem man kreisrunde Filter schneidet, Durchmesser ca. 5 cm (passen dann zu einem Filtertrichter mit Durchmesser ca. 4 cm oberer Rand). Das Filter wird 2 mal gefaltet. Die so entstandene Filtertüte in den Trichter setzen und mit Spiritus anfeuchten, damit die Tüte gut am Trichter anliegt. Jetzt in ein zweites Becherglas filtrieren. Man läßt die Flüssigkeit am Rande eines Glasstabs oder eines Kaffeelöffels in den Trichter laufen, dabei aufpassen, daß das Filter nicht bis zum Rand gefüllt wird. Sollte das Filtrat nicht ganz klar sein, nochmals durch das gleiche Filter filtrieren. Man benötigt etwas Geduld.

Von dem jetzt weitgehend klaren Filtrat einen Tropfen auf einen Objektträger geben und an einem staubfreien Ort eintrocknen lassen. Die Kristallisation setzt meist, aber leider nicht immer, schnell ein. Manchmal erhält man nur einen öligen Belag wenn der Spiritus verdunstet ist. Oft sind die Kristalle völlig unspektakulär, wie das folgende Bild zeigt:

Ibuprofen aus alkoholischer Lösung

Ibuprofen aus Spiritus kristallisiert

In solchen Fällen, oder wenn keine schönen Mikrokristalle entstanden sind, 1 ml dest. Wasser in das Becherglas mit der Ibuprofen-Lösung geben, beim Rühren verschwindet die anfängliche Trübung. Diese Lösung an einem staubfreien Ort stehenlassen. Der Spiritus beginnt langsam zu verdunsten und da Ibuprofen in Wasser unlöslich ist, bilden sich langsam sehr schöne Kristalle. Wenn die Flüssigkeit weitgehend verdunstet ist, die Kristalle auf ein Stück Filterpapier ausbreiten und trocknen. Dann in ein Glas oder eine kleine Plastiktüte füllen. Diese Ibuprofen-Kristalle kann man für weitere Versuche sehr gut verwenden.

Man kann z.B. einige Kristalle auf einen Objektträger geben und einen Tropfen Isopropanol zufügen. (Isopropanol ist in vielen Fällen besser geeignet als Spiritus, man bekommt ihn in der Apotheke). Die Kristalle lösen sich und während das Lösungsmittel verdunstet entstehen neue Mikrokristalle. Dauer ca. eine Stunde. Das folgenden Bild ist so entstanden:

Ibuprofen

Ibuprofen, kristallisiert aus Isopropanol

Nicht immer erhält man sofort schöne Mikrokristalle. Oft muß man mit dem Lösungsmittel oder mit Lösungsmittel/Wasser-Mischungen experimentieren um ansprechende Mikrokristalle zu erhalten. Darin liegt aber auch ein besonderer Reiz.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. Gegenstand des nächsten Beitrags ist ein Star unter den Mikrokristallen, das Vitamin C.

Bis dahin eine gute Zeit.

H-D-S

Woher bekommt man Chemikalien für Mikrokristalle und wie geht man damit um ?

Der Umgang mit Chemikalien erfordert höchste Sorgfalt und Vorsicht. Die Ratschläge und Hinweise des Autors erfolgen nach bestem Wissen. Dennoch übernimmt der Autor in keinem Fall für die Richtigkeit der Angaben, Hinweise und Ratschläge irgendeine Haftung!

Die Beschaffung von Chemikalien, auch in kleinen Mengen, ist vom Gesetzgeber, aus guten Gründen,  erheblich eingeschränkt worden. Der Chemikalienhandel verkauft heute nur noch an Selbständige, die einen Sachkundenachweis erbringen können, chemische Produkte.

Zum Glück gibt es schon in der Küche Substanzen wie Haushaltszucker und Traubenzucker, die für die Mikrokristallisation geeignet sind. In kleinen Mengen bekommt man auch in der Apotheke Substanzen wie Weinsäure, Zitronensäure und Vitamin C, die alle ganz hervorragende Kristalle bilden. (Man benötigt nicht mehr als jeweils 10 Gramm). Aus manchen Medikamenten wie z.B. Aspirin kann man mit recht einfachen Mitteln den Wirkstoff isolieren und fantastische Fotos damit machen.

Zwei Lösungsmittel werden benötigt, Wasser und Ethanol.

Leitungswasser ist völlig ungeeignet. In Drogeriemärkten und Apotheken erhält man für wenig Geld destilliertes Wasser. Destilliertes Wasser ist frei von Salzen, die den Kristallisationsprozess stören würden.

Ethanol ist die chemische Bezeichnung für Brennspiritus. Den bekommt man in Lebensmittelmärkten und Drogerieketten, ebenfalls für wenig Geld. Brennspiritus ist eine leicht entzündliche, brennbare Flüssigkeit, die bei 78 Grad Celsius siedet.

Mit Brennspiritus darf niemals in der Nähe von offenem Feuer gearbeitet werden. Er darf auch unter keinen Umständen mit offener Flamme wie einer Kerze oder Ähnlichem erwärmt werden. Das ist absolut verboten!

Flüssigkeiten dürfen nur in feuerfesten Glasgefäßen erwärmt werden, sonst besteht die Gefahr daß sie beim Erhitzen springen.

Wenn man Flüssigkeiten, auch Wasser, erhitzt, unbedingt Schutzbrille tragen und die Flüssigkeit ständig mit einem Glasstab oder Ähnlichem umrühren, da es beim Erhitzen zu sogenannten Siedeverzügen kommen kann. Die Flüssigkeit verdampft dabei schlagartig und spritzt im hohen Bogen zum Gefäß heraus, das passiert meist kurz vor Siedebeginn!

Gute Praxis ist es, Flüssigkeiten im Wasserbad zu erhitzen. Man füllt in einen Topf Wasser, stellt das zu erhitzende Gefäß in das Wasserbad und erwärmt den Topf  auf nichtoffener Flamme. Das funktioniert sehr gut, man sollte garnicht anders arbeiten.

Wenn auch keine giftigen Chemikalien zum Einsatzt kommen, Sauberkeit beim Arbeiten ist oberstes Gebot, besonders wenn man in der Küche tätig ist. Spiritus ist, weil steuerlich begünstigt, denaturiert. Man hat dem Spiritus in sehr geringer Menge einen Stoff zugesetzt, der extrem bitter schmeckt. Panscht man mit Spiritus in der Küche herum, kann das sehr unangenehme Folgen haben.

Was man an Gerätschaften benötigt, zeigt das folgende Bild:

Zubehör zum Züchten von Mikrokristallen

Zubehör zum Züchten von Mikrokristallen

Man benötigt 1 – 3 kleine Bechergläser zu 50 ml (Milliliter = qcm), 1 Glastrichter, (Durchmesser ca. 3-5 cm) 1 -3 Glasstäbe ca. 15 cm lang, 1 Pipette, 1 Spatel oder kleinen Löffel, Objektträger, Deckgläser.

Man bekommt all diese Dinge preiswert u.a. bei Amazon.

Nicht nur für Schüler: Es ist gute Praxis, über jeden Kristallisationsversuch ein Protokoll zu schreiben. Man sollte sich auch für die Fotos ein System der Aufbewahrung ausdenken. Im digitalen Zeitalter sind schnell eine Fülle von Fotos gemacht und schon bald kann man sie ohne Protokoll und systematischer Aufbewahrung nicht mehr zuordnen.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle, im nächsten Beitrag ist Weinsäure die erste Substanz für herrlich farbige und formenreiche Mikrofotos.

Bis dahin eine gute Zeit.

H-D-S

Hallo Freunde der Mikrofotografie

Willkommen auf meinem Blog. Ich möchte in diesem Blog meine Erfahrungen beim Züchten und Fotografieren von Mikrokristallen weitergeben. Mikrokristalle führen den Betrachter in eine faszinierende, farben- und formenreiche Welt. Im Prinzip reichen für den Anfang ein einfaches Schülermikroskop, einige Küchenutensilien, eine kleine Digitalkamera, eine Polarisationsfilterfolie, und ein paar Substanzen wie z.B. Zucker, Zitronensäure oder Weinsäure und schon kann es losgehen.

Ich wende mich besonders auch an Schüler und werde daher in meinem nächsten Beitrag ein Schülermikroskop vorstellen und zeigen, wie man mit  einfachen Mitteln eine Kamera an das Mikroskop adaptieren kann.

Wer meine Fotografien von Mikrokristallen ansehen möchte, kann mal bei der Fotocommunity vorbeischauen:

http://www.fotocommunity.de/fotograf/h-d-s/fotos/1920564

Bis dahin freundliche Grüße

H-D-S