Mikrokristalle fotografieren mit dem Smartphone.

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

Mit einem einfachen Mikroskop und einer Smartphone-Kamera Mikrokristalle im polarisierten Licht fotografieren, geht das?

Ja, es geht und sogar gar nicht schlecht. Als Objekt dient das Schmerzmittel Paracetamol, das rezeptfrei in der Apotheke gekauft werden kann. Wie man daraus den Wirkstoff isoliert, findet man im Blog-Beitrag „Paracetamol“.

Das abgebildete Mikroskop ist ein Instrument der tschechischen Firma Meopta und wurde um 1980 herum gebaut. Es hat damals ca. 100 DM gekostet. Es ist ein so genanntes Feldmikroskop. Leider wird es nicht mehr hergestellt, manchmal findet man es noch bei eBay.

 

Meopta-Feldmikroskop

Meopta-Feldmikroskop

 

Das Mikroskop besitzt 3 Objektive 3,3x, 6,7x und 20x sowie ein Okular 15x. Die für die Aufnahmen erforderliche Polarisationseinrichtung wird aus einer linearen Polarisationsfolie zurecht geschnitten. Im Internet gibt es, z.B. von der Firma Screen-Tech, lineare Polarisationsfilter-Folien 100 x 100 x 0,4 mm. Kostenpunkt ca. 20 EURO pro Folie. Als Polarisator wird ein Folienstück in der Größe eines Objektträgers mit Tesafilm auf den Objekttisch geklebt.

 

Polarisator

Polarisator

Ein zweites Folienstück, etwa in der Größe einer 2 EURO-Münze, dient als Analysator und wird direkt auf den Objektträger gelegt. Man hat also ein Sandwich, Objektträger mit Präparat zwischen 2 Polarisationsfiltern.  Verwendet man kein Deckglas, wird die Analysator-Folie besser auf das Okular gelegt. Auf jeden Fall muß der Analysator drehbar sein.

Die Kamera eines Samsung Galaxy S5 dient als Aufnahmegerät. Die  notwendige Halterung  wurde einem Objektiv-Set der Firma CamKix (Amazon) zweckentfremdet. Dieses Set enthält neben der Halterung und einer Schale mit Gewinde noch verschiedene Objektive und ein kleines Stativ mit Kugelkopf. Die Objektive, (finden hier keine Verwendung),  werden mittels dieser Einrichtung vor das Smartphone-Objektiv geschraubt. Solche Sets gibt es für fast alle gängigen Smartphones. Das Set kostet ca. 35 EURO. (Stand April 2016).

 

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Samsung Galayx S5 mit Gewindeschale und Halterung.

Die schwarze Schale setzt man auf das Smartphone und klemmt darüber die Halterung mit dem Stativgewinde an.

Samsung Galaxy S5 mit Halterung zusammengebaut.

Samsung Galaxy S5 mit Gewindeschale und Halterung zusammengebaut.

Um das Smartphone bequem über dem Mikroskop platzieren zu können, kann z.B. das Stativ eines alten Vergrößerungsapparates verwendet werden, an das ein Kugelkopf geschraubt wird. Natürlich muss der Kugelkopf nicht so groß dimensioniert sein wie hier gezeigt. Dieser trägt normalerweise das Gewicht einer Spiegelreflexkamera. Für ein Smartphone reicht ein ganz einfacher, der unter 20 EURO kostet.

 

Smartphone an Stativ

Samsung Galaxy S5 mit Kugelkopf an Stativ.

Das Smartphone wird exakt mit einer Wasserwaage ausgerichtet. Wer keine Wasserwaage besitzt, kein Problem. Man kann sich kostenlos aus dem Internet eine auf das Smartphone herunterladen und es damit sauber ausrichten. Das funktioniert ganz ausgezeichnet, sogar besser, als mit der hier gezeigten externe Wasserwaage.

Jetzt wird der Objektträger mit dem Paracetamol-Kristallen auf dem Objekttisch des Mikroskops plaziert.  Man legt die zweite Polarisationsfilter-Folie darüber. Durch Höhenverstellung des Objekttisches wird scharf gestellt. Dann dreht man die obere Folie, bis der Raum um die farbigen Kristalle herum schwarz ist. Das Mikroskop wird nun unter das Smartphone geschoben und die Kamera eingeschaltet.

Gesamter Aufbau

Gesamter Aufbau

 

Das Smartphone wird soweit heruntergefahren, bis nur noch ein schmaler Spalt zwischen Okular und Smartphone vorhanden ist.

 

Abstand

Abstand

Wenn das Smartphone exakt ausgerichtet ist und das Okular des Mikroskops genau mittig unter dem Kameraobjektiv steht, ist nach dem Scharfstellen am Mikroskop ein scharfes Bild auf dem Smartphone zu sehen, das schwarze Ränder hat wie auf den folgenden Aufnahmen zu sehen ist. Die Bilder sind unbearbeitet. Weder Schärfe, noch Kontrast oder Farbe wurden verändert! Um bei der Aufnahme Verwacklungen zu vermeiden, wurde mit Selbstauslöser ausgelöst.

 

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Paracetamol aufgenommen mit Samsung Galaxy S5 und Meopta Feldmikroskop.

 

 

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Paracetamol aufgenommen mit Samsung Galaxy S5 und Meopta Feldmikroskop.

 

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Paracetamol aufgenommen mit Samsung Galaxy S5 und Meopta Feldmikroskop.

 

Hier ein Beispiel, wenn Okular und Mikroskop nicht exakt ausgerichtet sind:

 

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Kamera-Objektiv und Okular sind nicht exakt ausgerichtet.

 

Manchmal sind Kristalle aus der reinen Spirtus-Lösung nicht sehr schön. Dann kann man zu der Spirituslösung ca. die gleiche Menge destilliertes Wasser geben und erneut eine Probe auf einem Objektträger kristallisieren lassen. Häufig entstehen so noch schönere Kristallbilder. Man kann später auf die Kristall-Proben ein Deckglas legen und die Probe vorsichtig auf einer Herdplatte aufschmelzen. Über Nacht entstehen daraus sehr interessante Kristallformationen.

Es ist doch wirklich erstaunlich, wie man mit relativ einfachen Mitteln in die fantastische Farben- und Formenwelt der Mikrokristalle im polarisierten Licht eintauchen kann. Vielleicht erreicht dieser Beitrag auch experimentierfreudige Schülerinnen und Schüler, die ich ermutigen möchte, erste Schritte in diesem Feld der surrealen Biderwelten zu wagen.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. Es ist Spargelzeit, ein guter Grund sich mit der Asparaginsäure zu befassen, die daher das Thema meines nächsten Blogbeitrags sein wird.

 

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

 

H-D-S

 

 

 

 

 

 

 

 

Den Wirkstoff Naproxen aus einem Schmerzmittel isolieren.

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

wir alle kennen das Problem: Wie beschaffen wir uns chemische Stoffe, die zur Züchtung vom Mikrokristallen geeignet sind. Das zu Recht sehr strenge Chemikaliengesetz, schränkt den freien Verkauf von Chemikalien für chemische Laien erheblich ein. Für unsere Zwecke benötigen wir zwar nur sehr geringe Mengen, sie liegen im Milligramm-Bereich, aber seriöse Händler verkaufen Chemikalien grundsätzlich nur unter ganz bestimmten Voraussetzungen. Was können wir tun? Es gibt eine Reihe rezeptfreier Medikamente, die Wirkstoffe enthalten, die für unsere Zwecke besonders gut geeignet sind, und die sich ohne großen Aufwand isolieren lassen.

Ein solches Medikament ist das „Dolormin für Frauen“, das den Wirkstoff  Naproxen enthält. Dieses pharmazeutische Produkt wird wohl den meisten von uns unbekannt sein, aber fast jeder kennt das Schmerzmittel Ibuprofen. Ibuprofen zählt zur Gruppe der optisch aktiven chemischen Verbindungen. In meinem Blogbeitrag „Optische Aktivität am Beispiel der Weinsäure“ , April 2015, habe ich das Phänomen der optischen Aktivität ausführlich beschrieben. Hier eine ganz kurze Zusammenfassung: Befinden sich in einer chemischen Verbindung an einem Kohlenstoffatom 4 verschiedene Liganden, so nennt man dieses Kohlenstoffatom asymmetrisch. Sind ein oder mehrere asymmetrische Kohlenstoffatome vorhanden, so ist die Verbindung optisch aktiv. Optisch aktive chemische Verbindungen drehen die Ebene des polarisierten Lichts. Je nach  Anordnung der Liganden sind sie links- oder rechtsdrehend. Es gibt bei optisch aktiven Verbindungen mit einem asymmetrischen Kohlenstoffatom also immer 2 Formen, eine linksdrehende und eine rechtsdrehende. In ihrem chemischen Verhalten unterscheiden sich beide Formen nicht. Daher entstehen bei der Synthese einer chemischen Verbindung mit einem asymmetrischen Kohlenstoffatom auch immer beide Formen genau zu gleichen Teilen, da es statistisch betrachtet, keine Bevorzugung der einen oder anderen Form gibt. Das ist auch der Fall beim Ibuprofen. Ibuprofen besitzt ein asymmetrisches Kohlenstoffatom. Auch hier entstehen bei der chemischen Synthese zu genau  gleichen Teilen die linksdrehende und die rechtsdrehende Form. Eine solche Mischung nennt man Racemat.

Obgleich die beiden Komponenten, man nennt sie optische Antipoden, sich in ihrem chemischen Verhalten nicht unterscheiden, wirkt nur eine von ihnen gegen Schmerzen. Diese Komponente ist das Naproxen. (Warum das so ist, wird in einer kleinen Exkursion in meinem nächsten Blogbeitrag betrachtet). Das Schmerzmittel Ibuprofen ist ein Racemat, es enthält also sowohl die linksdrehende als auch  die rechtsdrehende Form. Der wirksame Anteil, das Naproxen ist darin zu 50% enthalten. Die Trennung optischer Antipoden ist ein aufwendiger Prozess, vermutlich verzichtet man daher auf die Trennung beim Ibuprofen.

Für chemisch interessierten, hier die Formel des Naproxens:

Naproxen

Naproxen

Das Sternchen kennzeichnet das asymmetrische Kohlenstoffatom. In der räumlichen Darstellung erkennt man die 4 Liganden an diesem Atom besser, es ist durch den kleinen blauen Punkt markiert:

Naproxen

Naproxen

 

Wer den Wirkstoff aus einer Tablette isolieren möchte, sollte beachten, daß sich keine weiteren Wirkstoffe in dem Medikament befinden. Ein Medikament, das reines Naproxen enthält, ist das „Dolormin für Frauen“.

Dolormin

Dolormin

Bitte aufpassen, es gibt auch noch andere Zubereitungen die auch unter der Bezeichnung Dolormin verkauft werden, sie enthalten aber nicht das reine Naproxen!

Es ist einfach, Naproxen aus einer Tablette zu isolieren. Man benötigt 2 kleine 50 ml Bechergläser, Schnapsgläser tun es zur Not auch, einen kleinen Filtertrichter, einen Glasstab, der Stil eines Teelöffels geht auch, und ein Papierfilter. Als Filter kann man das Papier eines Kaffeefilters verwenden. Als Lösungsmittel verwenden wir Spiritus.
Aus dem Kaffeefilter schneidet man ein rundes Filter aus, Durchmesser ca. 8-10 cm.

Eine Tablette Dolormin wird zu einem Pulver fein zerkleinert. Wer hat, verwendet einen Mörser. Man kann die Tablette aber auch zwischen 2 Blatt Papier legen und mit einem Hammer vorsichtig zerkleinert. Das Pulver gibt man in ein 50 ml Becherglas. Wer kein Becherglas besitzt, kann auch ein anderes Glas, wie z.B. ein Schnapsglas verwenden. Man fügt ca. 10 ml Spiritus zu und rührt mit einem Glasstab ein paar Minuten. Das Naproxen ist löslich in Spiritus und trennt sich auf diese Weise von den in Spiritus unlöslichen übrigen Tabletten-Bestandteilen. Am Besten läßt man das Ganze eine Stunde stehen. Nun nimmt man das runde Filter, faltet es 2 mal, so daß eine kleine Filtertüte entsteht. Diese setzt man in den Trichter ein und befeuchtet das Filter mit etwas Spiritus. Dadurch liegt es glatt an der Wand des Trichters an. Nun filtriert man vorsichtig in das zweite Becherglas. Die Flüssigkeit an dem Glasstab entlang laufen lassen. Es entsteht ein leicht trübes, gelbliches Filtrat. Man läßt es ca. eine Stunde stehen und filtriert dann nochmals. Man erhält so ein fast klares Filtrat.

Von dem Filtrat kann man schon einmal einen Tropfen auf einen Objektträger geben. Das Naproxen kristallisiert sehr schnell. Meist sind die Kristalle nicht sonderlich schön, manchmal gelingen sie aber gut, hier 2 Beispiele, die so wie hier beschrieben entstanden sind:

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

 

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

 

Das Becherglas lässt man offen an einem staubfreien Ort stehen, damit der Spiritus verdampfen kann. Keinesfalls darf in der Nähe eine offene Flamme sein! Wir müssen ein paar Tage Geduld haben, bis der Spiritus verdampft ist.

In der Zwischenzeit kann man aber den Objektträger mit dem fein kristallisierten Naproxen auf einer Herdplatte erwärmen. Naproxen schmilzt bei 152 Grad Celsius. Man sollte auf der kleinsten Stufe der Herdplatte arbeiten und langsam aufschmelzen. Nach dem Schmelzen kristallisiert das Produkt in wenigen Minuten. Die Kristalle, fotografiert im polarisierten Licht sahen dann so aus:

 

Naproxen, kristallisiert aus der Schmelze.

Naproxen, kristallisiert aus der Schmelze.

 

Wenn ein Teil des Spiritus in dem Becherglas verdampft ist, beginnt das Naproxen auskristallisieren. Sobald fast kein Spiritus mehr vorhanden ist, werden die Kristalle auf ein Filterpapier aufgebracht. Saugfähiges Papier, wie Zeitungspapier darunterlegen, um den restlichen Spiritus aufzusaugen. Nach dem Trocknen der Kristalle, sie sind sehr weich, fast wie Watte, diese in einem kleinen Fläschchen aufbewahren. Gibt man einige dieser Kristalle auf einen Objektträger mit Deckglas und schmilzt sie vorsichtig auf, so erhält man atemberaubend schöne Bilder unter dem Mikroskop im polarisierten Licht. Hier einige Proben:

Naproxen, isoliert aus einer Tablette. Kristallisation aus der Schmelze.

Naproxen, isoliert aus einer Tablette.
Kristallisation aus der Schmelze.

 

Naproxen

Naproxen, isoliert aus einer Tablette.
Kristallisation aus der Schmelze.

 

Naproxen

Naproxen, isoliert aus einer Tablette.
Kristallisation aus der Schmelze.

 

Wer statt Naproxen Ibuprofen aus einer Tablette isolieren möchte, kann genau wie oben beschrieben vorgehen. Auch mit Ibuprofen erhält man großartige Mikrofotos. Ein kleiner Hinweis noch für chemische Laien: Spiritus ist chemisch gesprochen Äthylalkohol. Auf reinem Äthylalkohol liegt eine hohe Steuer, er ist daher sehr teuer. Um den preiswerten Spiritus untrinkbar zu machen, wird er mit einem Stoff vergällt, der extrem bitter schmeckt. Darum sollte man in der Küche mit Spiritus vorsichtig zu Werke gehen, und Spiritus nicht mit Lebensmitteln in Verbindung zu bringen. Glasgefäße die Naproxen enthalten kann man nicht mit Wasser reinigen, da Naproxen in Wasser praktisch unlöslich ist. Man muß dafür Spiritus verwenden.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. In meinem nächsten Blogbeitrag geht es um die Frage fotografieren im RAW oder JPG-Format. Ein spannendes Thema.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

 

 

 

 

 

 

Cumarin ein Duft- und Geschmacksstoff für Mikrokristalle der Extraklasse.

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,
vor etwa zehn Jahren und auch immer mal wieder danach, geriet das Cumarin in den Focus der Presse. Was war der Grund?
Weihnachtsgebäck, und hier besonders Zimtsterne wiesen teilweise einen unzulässig hohen Gehalt an Cumarin auf. Woher kam dieser Stoff? Cumarin ist Bestandteil vieler Naturprodukte. Auch in der Rinde des Zimtbaums ist es enthalten. Im Handel werden 2 Sorten von Zimt angeboten, der Ceylon-Zimt und der viel preiswerteren Cassia-Zimt der u.a. aus China und Indonesien kommt. Letzterer besitzt einen sehr viel höheren Cumarin-Gehalt als Ceylon-Zimt. Die Sorten kann man als Stangen, wenn man sie im Querschnitt betrachtet, voneinander unterscheiden. Beim Ceylon-Zimt sieht man mehrere Röhrchen, die ineinander geschoben sind, wogegen der Cassia-Zimt aus einem einzigen dickeren Röhrchen besteht.

Cumarin kann in höheren Konzentrationen zu Lebererkrankungen führen. Manche Menschen besitzen dafür eine besondere Disposition. Es ist daher verboten, Cumarin als Reinsubstanz in Nahrungsmitteln einzusetzen. Über das Gewürz Zimt zugeführt, hat der Gesetzgeber verschiedene Grenzwerte, abhängig vom Nahrungsmittel festgelegt. (Man darf sich allerdings fragen, wie ein Bäckermeister den Cumarin-Gehalt in seinen Zimtsternen ermitteln will). In der kosmetischen Industrie ist Cumarin als Duftstoff ohne Begrenzung zugelassen, es gibt lediglich ab einer bestimmten Konzentration eine Deklarationspflicht.

Der typische Geruch des Zimts rührt nicht primär vom Cumarin, sondern vom Zimtaldehyd her. Auch im Waldmeister-Aroma spielt das Cumarin eine Rolle. Den ganz typischen Geruch vom Cumarin findet man im frischen Heu.

Hier die chemische Formel:

Cumarin

Cumarin

Mikrokristalle von Cumarin zeichnen sich durch eine sehr vielfältige Farbenpracht unter dem Mikroskop im polarisierten Licht aus. Das gilt besonders, wenn man die Kristalle aus der Schmelze gewinnt. Dabei sollte man aber etwas beachten: Kühlt die Schmelze zu schnell ab, werden die Kristalle sehr fein und sind ziemlich unansehnlich. Man kann zur Gewinnung schöner Kristalle folgendermaßen vorgehen:

Auf einen Objektträger wenige Kristalle geben und mit einem Deckgläschen abdecken. Auf z.B. einer Herdplatte bis zum Schmelzen erwärmen. Cumarin schmilzt schon bei ca. 69 Grad Celsius. Nach dem Abkühlen findet man unter dem Mikroskop meist einen wenig farbigen Kristallbrei. Jetzt mit einem Föhn den Objektträger von unten vorsichtig erwärmen, bis die Kristalle wieder weitgehend, aber keinesfalls vollständig geschmolzen sind. Es kristallisieren meist wunderschöne Kristalle, die von der Form her wie Eisblumen am Fenster aussehen, und die unter dem Mikroskop im polarisierten Licht sehr prächtige Farben zeigen. Man kann diesen Vorgang mehrmals wiederholen und erhält immer wieder andere Farben und Formen.

Und hier ein paar Bilder, die auf diese Weise entstanden sind:

 

Cumarin_01

Cumarin_01

 

Cumarin_02

Cumarin_02

 

Cumarin_03

Cumarin_03

 

Cumarin_05

Cumarin_05

Im Chemikalienhandel kann man Cumarin nur kaufen, wenn man selbständig ist und über einen Sachkundenachweis verfügt. Vielleicht hilft bei Kleinstmengen ein Apotheker, wenn man ihm sagt, was man damit vorhat. Aus Zimtpulver läßt sich Cumarin nur mit relativ großem Aufwand isolieren.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. In meinem nächsten Blogbeitrag geht es um die Köhlersche Beleuchtung.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S