Fotografieren farbiger Mikrokristalle im polarisierten Licht ohne Mikroskop

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle.

Angeregt durch eine sehr nette Leserin meines Blogs, möchte ich heute zeigen, wie man wunderschöne, farbige Kristallfotos auch ohne Mikroskop erzeugen kann.

Was benötigen wir? Eine Spiegelreflexkamera oder eine der neuen spiegellosen Systemkameras, idealerweise mit einem Objektiv f. 50 mm bezogen auf Kleinbildformat. Ev. einen Adapter,ein Balgengerät, 2 Polarisationsfilter und eine Lichtquelle.

Hier gleich ein Foto des Aufbaus:

Farbige Kristalle fotografieren im polarisierten Licht.

Farbige Kristalle fotografieren im polarisierten Licht.

Das Kameragehäuse, einer Sony Alpha 7 (Vollformatkamera), habe ich mittels eines Adapters (Sony E-Mount auf m42) mit einem Balgengerät verbunden. Als Objektiv wurde ein 50 mm Domiplan  der Firma Meyer Optik Görlitz verwendet. Nicht die Kamera, sondern das Balgengerät am Stativ befestigen. Ich verwende dazu einen Kugelkopf, er ist auf den Fotos nicht zu sehen. Stativ,Balgengerät und Objektiv sind über 50 Jahre alt. Zwischen 2 Polarisationsfiltern befindet sich der Objektträger mit den Mikrokristallen. Als Lichtquelle diente eine Taschenlampe. Um das Licht etwas zu dämpfen habe ich eine milchige Plastikschachtel zwischen Filtern und Lampe eingefügt. Das Kameragehäuse wurde mit einer Wasserwaage, aufgesteckt auf dem Blitzschuh, ausgerichtet.

Einige wichtige Dinge sind zu beachten:

Verwendet man Zirkularpolarisationsfilter, so müssen sie von der richtigen Seite verwendet werden.

Die Lichtquelle darf keine LED-Lampe sein, weil diese Lampen nur ein sehr enges Lichtwellenspektrum besitzen, man würde keine farbigen Bilder erhalten!

Die Aufnahme muss im abgedunkelten Raum erfolgen.  Zuviel nichtpolarisiertes Nebenlicht schadet dem Polarisationseffekt.

Bei mir sah die Sache dann so aus:

 

Aufnahme im abgedunkelten Raum

Aufnahme im abgedunkelten Raum

 

Das Resultat zeigen die beiden folgenden Aufnahmen:

Schwefelkristalle aus einer Schmelze im polarisierten Lich

Schwefelkristalle aus einer Schmelze,fotografiert im polarisierten Licht

 

Adipinsäure

Adipinsäurekristalle fotografiert im polarisierten Licht

Das alte Balgengerät überträgt natürlich keinerlei Objektiv-Werte an die Kamera. Daher habe ich die Kamera auf manuell gestellt. Sowohl die Blende, also auch die Schärfe wurden von Hand am Objektiv eingestellt. (Mit dem Hoch- und Runterfahren der gesamten Apparatur, und/oder der Variation der Balgenlänge, zunächst grob scharfstellen, dann am Objektiv die Feineinstellung vornehmen). An der Kamera habe ich die Einstellung der ISO-Werte auf automatisch gesetzt und dann die Zeit an der Kamera so gewählt, dass der ISO-Wert 1600 ASA nicht überschritt, um Rauschen zu vermeiden. (Stellt man den ISO-Wert auf automatisch, kann man Blende und Zeit fast beliebig wählen, die Kamera regelt dann die Belichtung über den ISO-Wert. Man muss nur aufpassen, dass der Wert wegen Rauschen nicht zu groß wird). Die Sony A7 hat einen elektronischen Sucher, das Scharfstellen war kein Problem.

Es ist doch interessant und beachtlich, wie gut uralte Gerätschaften mit hochmoderner Technik zusammenarbeiten. Ganz nebenbei: An der Sony Alpha 7 verwende ich mit einem Novoflex Adapter mit großem Spaß meine alten Contax/Yashica-Objektive von Zeiss. Mit diesen alten Objektiven zu fotografieren, ist ein richtiges Vergnügen. Es entschleunigt das Fotografieren gewaltig. Wie schon oft erwähnt, wenn ich Markennamen nenne erfolgt das nicht, weil ich ein Honorar dafür bekomme. Ich bin zum Glück völlig unabhängig in meinem Urteil.

Ich hoffe, ich konnte Ihnen ein paar Anregungen geben. Für meine jungen Leser: Schaut doch mal bei Opa auf den Speicher, vielleicht entdeckt ihr dort ein paar noch ungehobene fotografische Schätze. Und dann gib es ja auch noch eBay.

Soviel für heute liebe Freunde der Mikrokristalle,

ich wünsche eine gute Zeit und viel Spaß beim Experimentieren.

H-D-S

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Den Wirkstoff Naproxen aus einem Schmerzmittel isolieren.

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

wir alle kennen das Problem: Wie beschaffen wir uns chemische Stoffe, die zur Züchtung vom Mikrokristallen geeignet sind. Das zu Recht sehr strenge Chemikaliengesetz, schränkt den freien Verkauf von Chemikalien für chemische Laien erheblich ein. Für unsere Zwecke benötigen wir zwar nur sehr geringe Mengen, sie liegen im Milligramm-Bereich, aber seriöse Händler verkaufen Chemikalien grundsätzlich nur unter ganz bestimmten Voraussetzungen. Was können wir tun? Es gibt eine Reihe rezeptfreier Medikamente, die Wirkstoffe enthalten, die für unsere Zwecke besonders gut geeignet sind, und die sich ohne großen Aufwand isolieren lassen.

Ein solches Medikament ist das „Dolormin für Frauen“, das den Wirkstoff  Naproxen enthält. Dieses pharmazeutische Produkt wird wohl den meisten von uns unbekannt sein, aber fast jeder kennt das Schmerzmittel Ibuprofen. Ibuprofen zählt zur Gruppe der optisch aktiven chemischen Verbindungen. In meinem Blogbeitrag „Optische Aktivität am Beispiel der Weinsäure“ , April 2015, habe ich das Phänomen der optischen Aktivität ausführlich beschrieben. Hier eine ganz kurze Zusammenfassung: Befinden sich in einer chemischen Verbindung an einem Kohlenstoffatom 4 verschiedene Liganden, so nennt man dieses Kohlenstoffatom asymmetrisch. Sind ein oder mehrere asymmetrische Kohlenstoffatome vorhanden, so ist die Verbindung optisch aktiv. Optisch aktive chemische Verbindungen drehen die Ebene des polarisierten Lichts. Je nach  Anordnung der Liganden sind sie links- oder rechtsdrehend. Es gibt bei optisch aktiven Verbindungen mit einem asymmetrischen Kohlenstoffatom also immer 2 Formen, eine linksdrehende und eine rechtsdrehende. In ihrem chemischen Verhalten unterscheiden sich beide Formen nicht. Daher entstehen bei der Synthese einer chemischen Verbindung mit einem asymmetrischen Kohlenstoffatom auch immer beide Formen genau zu gleichen Teilen, da es statistisch betrachtet, keine Bevorzugung der einen oder anderen Form gibt. Das ist auch der Fall beim Ibuprofen. Ibuprofen besitzt ein asymmetrisches Kohlenstoffatom. Auch hier entstehen bei der chemischen Synthese zu genau  gleichen Teilen die linksdrehende und die rechtsdrehende Form. Eine solche Mischung nennt man Racemat.

Obgleich die beiden Komponenten, man nennt sie optische Antipoden, sich in ihrem chemischen Verhalten nicht unterscheiden, wirkt nur eine von ihnen gegen Schmerzen. Diese Komponente ist das Naproxen. (Warum das so ist, wird in einer kleinen Exkursion in meinem nächsten Blogbeitrag betrachtet). Das Schmerzmittel Ibuprofen ist ein Racemat, es enthält also sowohl die linksdrehende als auch  die rechtsdrehende Form. Der wirksame Anteil, das Naproxen ist darin zu 50% enthalten. Die Trennung optischer Antipoden ist ein aufwendiger Prozess, vermutlich verzichtet man daher auf die Trennung beim Ibuprofen.

Für chemisch interessierten, hier die Formel des Naproxens:

Naproxen

Naproxen

Das Sternchen kennzeichnet das asymmetrische Kohlenstoffatom. In der räumlichen Darstellung erkennt man die 4 Liganden an diesem Atom besser, es ist durch den kleinen blauen Punkt markiert:

Naproxen

Naproxen

 

Wer den Wirkstoff aus einer Tablette isolieren möchte, sollte beachten, daß sich keine weiteren Wirkstoffe in dem Medikament befinden. Ein Medikament, das reines Naproxen enthält, ist das „Dolormin für Frauen“.

Dolormin

Dolormin

Bitte aufpassen, es gibt auch noch andere Zubereitungen die auch unter der Bezeichnung Dolormin verkauft werden, sie enthalten aber nicht das reine Naproxen!

Es ist einfach, Naproxen aus einer Tablette zu isolieren. Man benötigt 2 kleine 50 ml Bechergläser, Schnapsgläser tun es zur Not auch, einen kleinen Filtertrichter, einen Glasstab, der Stil eines Teelöffels geht auch, und ein Papierfilter. Als Filter kann man das Papier eines Kaffeefilters verwenden. Als Lösungsmittel verwenden wir Spiritus.
Aus dem Kaffeefilter schneidet man ein rundes Filter aus, Durchmesser ca. 8-10 cm.

Eine Tablette Dolormin wird zu einem Pulver fein zerkleinert. Wer hat, verwendet einen Mörser. Man kann die Tablette aber auch zwischen 2 Blatt Papier legen und mit einem Hammer vorsichtig zerkleinert. Das Pulver gibt man in ein 50 ml Becherglas. Wer kein Becherglas besitzt, kann auch ein anderes Glas, wie z.B. ein Schnapsglas verwenden. Man fügt ca. 10 ml Spiritus zu und rührt mit einem Glasstab ein paar Minuten. Das Naproxen ist löslich in Spiritus und trennt sich auf diese Weise von den in Spiritus unlöslichen übrigen Tabletten-Bestandteilen. Am Besten läßt man das Ganze eine Stunde stehen. Nun nimmt man das runde Filter, faltet es 2 mal, so daß eine kleine Filtertüte entsteht. Diese setzt man in den Trichter ein und befeuchtet das Filter mit etwas Spiritus. Dadurch liegt es glatt an der Wand des Trichters an. Nun filtriert man vorsichtig in das zweite Becherglas. Die Flüssigkeit an dem Glasstab entlang laufen lassen. Es entsteht ein leicht trübes, gelbliches Filtrat. Man läßt es ca. eine Stunde stehen und filtriert dann nochmals. Man erhält so ein fast klares Filtrat.

Von dem Filtrat kann man schon einmal einen Tropfen auf einen Objektträger geben. Das Naproxen kristallisiert sehr schnell. Meist sind die Kristalle nicht sonderlich schön, manchmal gelingen sie aber gut, hier 2 Beispiele, die so wie hier beschrieben entstanden sind:

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

 

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

Naproxen, kristallisiert aus einer Spiritus-Lösung.

 

Das Becherglas lässt man offen an einem staubfreien Ort stehen, damit der Spiritus verdampfen kann. Keinesfalls darf in der Nähe eine offene Flamme sein! Wir müssen ein paar Tage Geduld haben, bis der Spiritus verdampft ist.

In der Zwischenzeit kann man aber den Objektträger mit dem fein kristallisierten Naproxen auf einer Herdplatte erwärmen. Naproxen schmilzt bei 152 Grad Celsius. Man sollte auf der kleinsten Stufe der Herdplatte arbeiten und langsam aufschmelzen. Nach dem Schmelzen kristallisiert das Produkt in wenigen Minuten. Die Kristalle, fotografiert im polarisierten Licht sahen dann so aus:

 

Naproxen, kristallisiert aus der Schmelze.

Naproxen, kristallisiert aus der Schmelze.

 

Wenn ein Teil des Spiritus in dem Becherglas verdampft ist, beginnt das Naproxen auskristallisieren. Sobald fast kein Spiritus mehr vorhanden ist, werden die Kristalle auf ein Filterpapier aufgebracht. Saugfähiges Papier, wie Zeitungspapier darunterlegen, um den restlichen Spiritus aufzusaugen. Nach dem Trocknen der Kristalle, sie sind sehr weich, fast wie Watte, diese in einem kleinen Fläschchen aufbewahren. Gibt man einige dieser Kristalle auf einen Objektträger mit Deckglas und schmilzt sie vorsichtig auf, so erhält man atemberaubend schöne Bilder unter dem Mikroskop im polarisierten Licht. Hier einige Proben:

Naproxen, isoliert aus einer Tablette. Kristallisation aus der Schmelze.

Naproxen, isoliert aus einer Tablette.
Kristallisation aus der Schmelze.

 

Naproxen

Naproxen, isoliert aus einer Tablette.
Kristallisation aus der Schmelze.

 

Naproxen

Naproxen, isoliert aus einer Tablette.
Kristallisation aus der Schmelze.

 

Wer statt Naproxen Ibuprofen aus einer Tablette isolieren möchte, kann genau wie oben beschrieben vorgehen. Auch mit Ibuprofen erhält man großartige Mikrofotos. Ein kleiner Hinweis noch für chemische Laien: Spiritus ist chemisch gesprochen Äthylalkohol. Auf reinem Äthylalkohol liegt eine hohe Steuer, er ist daher sehr teuer. Um den preiswerten Spiritus untrinkbar zu machen, wird er mit einem Stoff vergällt, der extrem bitter schmeckt. Darum sollte man in der Küche mit Spiritus vorsichtig zu Werke gehen, und Spiritus nicht mit Lebensmitteln in Verbindung zu bringen. Glasgefäße die Naproxen enthalten kann man nicht mit Wasser reinigen, da Naproxen in Wasser praktisch unlöslich ist. Man muß dafür Spiritus verwenden.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. In meinem nächsten Blogbeitrag geht es um die Frage fotografieren im RAW oder JPG-Format. Ein spannendes Thema.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

 

 

 

 

 

 

Anisotropie und Optische Aktivität.

 Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

in meinem letzten Blogbeitrag im November habe ich beschrieben, wie es zu den farbigen Bildern von Mikrokristallen im polarisierten Licht kommt. Es waren die anisotropen Eigenschaften vieler Kristalle, die für die prächtigen Interferenzfarben verantwortlich waren. Eine Rolle spielte dabei die Fähigkeit anisotroper Kristalle, linear polarisierte Lichtwellen aufzuspalten, Teilwellen abzulenken und dabei die Polarisationsebenen zu drehen.

Es gibt auch chemische Verbindungen, die in der Lage sind, die Ebene des polarisierten Lichts zu drehen. Wir nennen sie optisch aktiv. Mikrokristalle optisch aktiver Verbindungen ergeben häufig schöne Farbwirkungen unter dem Mikroskop im polarisierten Licht.

Vergleicht man Bilder optisch aktiver chemischer Verbindungen mit nicht optisch aktiven, sieht man aber keine Unterschiede in der Farbigkeit. Ich habe die optisch aktive D-Weinsäure mit der nicht optisch aktiven Zitronensäure verglichen.

D-Weinsäure besitzt 2 asymmetrische Kohlenstoffatome und ist somit optisch aktiv.

D-Weinsäure

D-Weinsäure
Sie besitzt 2 asymmetrische Kohlenstoffatome.

Zitronensäure verfügt über keine Asymmetriezentren und ist somit auch nicht optisch aktiv.

 

Zitronensäure

Zitronensäure
Verfügt über kein Asymmetriezentrum.

Die Mikrokristalle beider Säuren ergeben unter dem Mikroskop im polarisierten Licht sehr schöne farbige Kristalle.

Weinsäure_01

Mikrokristalle der D-Weinsäure unter dem Mikroskop.
Fotografiert im polarisierten Licht.

 

Weinsäure Nr. 08

Mikrokristalle der D-Weinsäure unter dem Mikroskop.
Fotografiert im polarisierten Licht.

 

Zitronensaure

Mikrokristalle der Zitronensäure.
Fotografiert unter dem Mikroskop im polarisierten Licht.

 

 

Cirtonensäure01_k

Mikrokristalle der Zitronensäure
Fotografiert unter dem Mikroskop im polarisierten Licht.

Anisotropie ist eine Eigenschaft die im Kristallbau begründet ist. Die optische Aktivität ergibt sich im Gegensatz dazu aus dem Molekülbau. Daher verschwinden anisotrope Eigenschaften auch mit dem Auflösen des Kristalls. Die optische Aktivität bleibt hingegen auch in Lösungen erhalten.

Das liebe Freunde der Mikrokristalle, sollte eine kleine Ergänzung zu meinem vorangegangenen Blogbeitrag sein, in dem es um die Frage ging, warum Mikrokristalle im polarisierten Licht unter dem Mikroskop so farbenprächtig sind.

In meinem nächsten Beitrag geht es um HDR-Aufnahmen (High Dynamic Range).

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

p.s. in früheren Blogbeiträgen habe ich Begriffe wie „polarisiertes Licht“, „optische Aktivität“ und „asymmetrische Kohlenstoffatome“ näher beschrieben, einfach mal bis April 2015 zurückgehen.

 

 

Optische Aktivität am Beispiel der Weinsäure

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle.

Für die bunten Farben, die wir beim Betrachten der Mikrokristalle im polarisierten Licht sehen, spielt die optische Aktivität bestimmter chemischer Stoffe eine gewisse aber nicht entscheidende Rolle. Viele optisch aktive Verbindungen, wie die Weinsäure, ergeben sehr schöne, farbige Kristalle unter dem Mikroskop im polarisierten Licht.

Wenn man Licht durch ein Polarisationsfilter fallen läßt, erhält man linear polarisiertes Licht, also Licht, das nur in einer Ebene schwingt. Fällt dieses polarisierte Licht durch bestimmte chemische Verbindungen, z.B. durch eine Lösung von Weinsäure, so vermag diese, die Schwingungsebene zu drehen. Manche chemische Verbindungen drehen die Ebene nach links, andere drehen sie nach rechts. Stoffe, die diese Eigenschaft besitzen, nennt man optisch aktiv.

Gemeinsames Merkmal optisch aktiver chemischer Verbindungen ist die Chiralität, zu deutsch, Händigkeit. Betrachtet man rechte und linke Hand, so gleichen sie einander, sind aber nicht identisch. Sie verhalten sich wie Bild und Spiegelbild und können durch Drehung nicht zur Deckung gebracht werden. Manche chemische Verbindungen zeigen bei räumlicher Betrachtung ein ähnliches Verhalten.

Befinden sich an einem Kohlenstoffatom eines Moleküls vier verschiedene Liganden (= Atome oder Atomgruppen) und man betrachtet es als Raummodell, bei dem die Liganden an den Ecken eines Tetraeders sitzen, in dessen Mitte das Kohlenstoffatom angeordnet ist, so gibt es von einem derartigen Modell ebenfalls zwei Formen, die sich wie Bild und Spiegelbild verhalten. Man nennt sie optische Antipoden. Das Kohlenstoffatom an dem die vier unterschiedlichen Atome oder Atomgruppen sitzen, heißt asymmetrisches Kohlenstoffatom Alle chemischen Verbindungen die mindestens ein asymmetrisches Kohlenstoffatom besitzen, sind optisch aktiv. Von ihnen existiert immer ein linksdrehendes und ein rechtsdrehendes Molekül.

Chemische Verbindungen können auch mehrere asymmetrische Kohlenstoffatome besitzen. Hierzu gehört die Weinsäure. Im folgenden Bild sind die asymmetrischen Kohlenstoffatome mit Sternchen gekennzeichnet:

Weinsäure. Die mit Sternchen gekennzeichneten C-Atome sind asymmetrisch, da sie 4 verschiedene Liganden besitzen.

Weinsäure. Die mit Sternchen gekennzeichneten C-Atome sind asymmetrisch, da sie 4 verschiedene Liganden besitzen.

Jedes der beiden mit dem Stern gekennzeichneten Kohlenstoffatome besitzt 4 unterschiedliche Liganden (= Atome oder Atomgruppen).

Die Nomenklatur zweier Optischer Antipoden erfolgt auf Grund ihrer optischen Aktivität: Dem gleichen Grundnamen werden die Zeichen (+) für für die rechts- und (-) für die linksdrehende Verbindung vorangesetzt, so daß Namen wie (+)-Weinsäure und (-)-Weinsäure entstehen. Früher wurden wurden  die Präfixe D- (von lat. dexter = rechts) und L- (von lat. laevum = links) verwendet. Heute werden diese Präfixe aber zur Kennzeichnung der absoluten Konfiguration der Verbindungen, vorwiegend in der Biochemie benutzt. Ein neueres System ist die R-S-Nomenklatur. Mit absoluter Konfiguration ist die exakte räumliche Anordnung der Liganden gemeint. Darauf kann hier nicht näher eingegangen werden. Nur soviel: Die rechtsdrehende Weinsäure wird  nach der D,L-Nomenklatur zu D(+)-Weinsäure, entsprechend die linksdrehende zu L(-)-Weinsäure. Besitzt eine chemische Verbindung den Typus der D-Weinsäure, erhält auch sie das Präfix D. Beispiel:  D(-)-Milchsäure. Diese Milchsäure ist also linksdrehend und entspricht dem Typus (räumliche Anordnung) der D-Weinsäure.

Da Weinsäure 2 chirale (= asymmetrische) Zentren besitzt, existiert neben den beiden vorgenannten Weinsäuren noch eine weitere Variante, bei der das eine chirale Zentrum rechtsdrehend, das andere linksdrehende ist. Die Drehungen heben sich gegenseitig auf, so daß diese Weinsäure, die Mesoweinsäure genannt wird, nicht optisch aktiv ist.

Bei gleichen Teilen an linksdrehender und rechtsdrehender Weinsäure hebt sich die optische Aktivität ebenfalls auf. Solche Mischungen werden Racemat genannt. Bei der Weinsäure nennt man die Mischung Traubensäure.

Weinsäure die man in der Apotheke kauft ist meist das Racemat, also Traubensäure.

Die optische Aktivität chemischer Verbindungen spielt in biochemischen Vorgängen eine außerordentliche Rolle. Ein bekanntes Mittel gegen Kopfschmerzen ist der Wirkstoff Ibuprofen. Dieser Wirkstoff liegt in vielen Tabletten als Racemat vor. Nur der rechtsdrehende Teil des Medikaments ist wirksam  gegen Kopfschmerzen, der linksdrehende hingegen nicht.

Mit Ibuprofen kann man interessante Mikrokristalle züchten.

Das liebe Freunde der Mikrokristalle wird das Thema meines nächsten Beitrags sein.

Bis dahin eine gute Zeit.

H-D-S