Kristallwachstum unter dem Mikroskop beobachten und fotografieren.

Veröffentlicht am 6. September 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

es ist sehr spannend, das Wachstum von Mikrokristallen unter dem Mikroskop zu beobachten und zu fotografieren.

Geduld und auch Glück sind erforderlich. Nicht immer wachsen die Kristalle nach unserem Wunsche. Relativ einfach funktioniert es mit der Weinsäure. Auch Vitamin C (Ascorbinsäure) eignet sich sehr gut. Beides bekommt man in der Apotheke, wenn man dem Apotheker sagt, was man damit machen will. Zucker ist weniger geeignet, weil die Kristalle sehr langsam wachsen.

Die hier abgebildete Kristall-Serie ist folgendermaßen entstanden:

270 mg D-Weinsäure (eine Teelöffelspitze) wurden in einer Lösung aus 5 ml dest. Wasser und 5 ml Spiritus kalt gelöst. Ein Tropfen der Lösung wurde auf einen Objektträger ohne Deckglas gegeben und an einem staubfreien Ort getrocknet. Die entstandenen Kristalle wurden mit einem Tropfen Spiritus wieder teilweise gelöst. Der Objektträger wurde unter ein Mikroskop, ausgerüstet mit einer Spiegelreflexkamera und gekreuzten Polarisationsfiltern, gelegt. Sobald der Spiritus zu verdunsten begann, setzte die Kristallisation ein. Im Abstand von einer Minute wurden die folgenden Bilder aufgenommen:

Die Aufnahmen, Vergrößerung 50x, sind nicht besonders schön, aber es soll hier ja nur das Prinzip gezeigt werden.

Auf YouTube zeige ich das Wachstum von Vitamin C Kristallen. Die Bilder wurden über 30 Minuten im Abstand von 30 Sekunden aufgenommen. Daraus wurde eine Diashow erzeugt, die wie ein Film wirkt. Schaut es Euch mal an. Hier der Link: https://youtu.be/wBAHStWTcd8

Viele Kameras erlauben Intervallaufnahmen, es läßt sich sowohl der Zeitabstand als auch die Gesamtzahl der Bilder an der Kamera voreinstellen. Auch ein Fernauslöser ist für Intervallaufnahmen gut geeignet. Die beste Kontrolle besitzt man allerdings, wenn die Kamera über einen PC oder Laptop gesteuert wird. Man kann so die Entwicklung des Kristallwachstums auf dem Bildschirm beobachten und den Verschluss der Kamera (mit Spiegelvorauslösung, falls vorhanden) ohne Verwackelungsgefahr auslösen.

Bei den hier gezeigten Aufnahmen wurde das Softwareprogramm „CameraControl“ von Nikon verwendet. Für die meisten Spiegelreflexkameras, sie müssen aber über Liveshow verfügen, ist „Helicon Remote“ zur Steuerung der Kamera über einen Computer geeignet. Man kann es zusammen mit „Helicon Focus“ erwerben. Dieses Programm wurde schon einmal kurz in einem Blogbeitrag im Zusammenhang mit dem Stacking (Erweiterung der Tiefenschärfe) vorgestellt.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Im nächsten Blogbeitrag wird die Steuerung der Kamera über einen Laptop etwas näher erläutert.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Hydrochinon: Vom Fotoentwickler zum Shootingstar.

Veröffentlicht am 16. August 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle.

Wer in der Zeit der analogen Fotografie seine Filme selber entwickelt hat kennt es: Das Hydrochinon. Die damals sehr häufig verwendete Entwicklersubstanz bildet aber auch wunderschöne, farbige Mikrokristalle, richtige Shootingstars, besonders aus der Schmelze.

Ein Warnhinweis zu Beginn:

Hydrochinon ist giftig! Früher wurde die toxische Wirkung wohl sehr unterschätzt. Man verwendete Hydrochinon sogar in der Kosmetik zur Herstellung von Cremes, die der Hautaufhellung dienten. Das ist inzwischen verboten. Die Substanz kann man daher auch nicht ohne Weiteres im Handel kaufen, man findet sie aber als Fotochemikalie bei eBay. Es ist schwer zu beurteilen, ob der Verkauf zulässig ist. Für die Mikrokristallisation benötigt man nur wenige Milligramm. Vorsicht ist beim Umgang mit der Chemikalie geboten!

Hier die chemische Formel:

Hydrochinon

Hydrochinon ist gut löslich in Wasser, Spiritus, Isopropanol und Aceton, und es kristallisiert aus diesen Lösungsmitteln sehr leicht.

Es läßt sich aber, wie schon erwähnt, auch sehr schön aus der Schmelze kristallisieren. Man gibt wenige Kristalle auf einen Objektträger, bedeckt sie mit einem Deckglas und erwärmt, bis das Hydrochinon gerade zu schmelzen beginnt. Der Schmelzpunkt liegt bei 170 Grad C.

Falls man in der Küche arbeitet, unbedingt Dunstabzugshaube anstellen.

Hier einige Bilder die so entstanden sind:

Hydrochinon aus der Schmelze kristallisiert.

Die Aufnahmen wurden mit einem Mikroskop das mit einer orientierenden Polarisationseinrichtung ausgerüstet ist, im polarisierten Licht aufgenommen. Vergrösserung 100 x.

Hydrochinon kristallisiert in verschiedenen Modifikationen. Je nach Kristallisationsbedingungen existieren eine Alpha- Beta- und Gammaform. Die Alpha-Form ist die stabilste und liegt normalerweise beim Kauf der Substanz vor.

Man kann das Kristallwachstum und manchmal auch die Kristallumwandlung unter dem Mikroskop beobachten und natürlich auch fotografieren.

Das, liebe Freunde der Mikrokristalle, wird das Thema meines nächsten Blog-Beitrags sein.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Paracetamol die pure Farbenpracht.

Veröffentlicht am 7. August 2015 von H-D-S

Hallo, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Paracetamol ist heute unser Thema. Uns erwartet die pure Farbenpracht.

Wir kennen diesen Stoff als wirksame Komponente vieler Kopfschmerzmittel. Neben der Acetylsalicylsäure und dem Ibuprofen, (beide wurden schon in früheren Blog-Beiträgen vorgestellt), gehört er zu den „Großen Drei“ der rezeptfreien Schmerzmittel. Der Name ist abgeleitet von der chemischen Bezeichnung „Para- Acetylaminophenol“. Hier die chemische Formel:

Paracetamol

Aus einer Tablette kann der Wirkstoff sehr einfach isoliert werden. Wir nutzen dabei den Umstand aus, daß Paracetamol in Spiritus bei Raumtemperatur, im Gegensatz zu den übrigen Tabletteninhaltsstoffen, gut löslich ist.

Wir benötigen einen Hammer, 2 Blatt Papier ca. 10 x 10 cm, zwei kleine Bechergläser (oder Schnapsgläser), ein Rundfilter (Durchmesser ca. 5-6 cm), einen Trichter (Randdurchmesser ca. 4 cm), einen Glasstab (oder Teelöffel) und ca. 10 ml Spiritus. Das Rundfilter kann man sich aus einem Kaffeefilter zurechtschneiden.

In dem hier beschriebenen Beispiel wurde „Paracetamol -ratiopharm 500“ verwendet. Die 500 steht für 500 mg, die Tablette enthält also 1/2 Gramm Wirkstoff. Genug für unsere Mikrokristalle.

Eine Tablette zwischen 2 Blatt Papier legen. Vorsichtig mit einem Hammer zerklopfen, so dass ein feines Pulver entsteht. Das Pulver in einem Becherglas mit ca. 10 ml Spiritus übergießen und einige Minuten mit einem Glasstab oder dem Stiel eines Teelöffels umrühren, damit sich das Paracetamol auflösen kann.

Das Rundfilter 2 mal falten, so dass eine Filtertüte entsteht. Die Filtertüte in den Filtertrichter setzen und mit etwas Spiritus befeuchten, so dass das Filter gut anliegt. Den Trichter in das zweite Becherglas (oder Schnapsglas) stellen und vorsichtig den Inhalt des ersten Becherglases durch das Filter laufen lassen. Das funktioniert am Besten, wenn man die Flüssigkeit am Glasstab ablaufen läßt. ( Bechergläser funktionieren bei dieser Prozedur sehr viel besser, weil sie einen Auslauf besitzen).

Von der klaren Flüssigkeit einen Tropfen auf einen sauberen Objektträger ohne Deckglas geben, und an einem staubfreien Ort trocknen lassen. Die Kristallisation setzt schon nach wenigen Minuten ein und ist nach wenigen Stunden abgeschlossen.

Und so sieht das Ergebnis dann aus:

Paracetamol

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Wer früher seine Filme selber entwickelt hat, kennt die Entwicklersubstanz Hydrochinon. Dieser Stoff liefert aber auch interessante Mikrokristalle, er wird daher das Thema des nächsten Blog-Beitrags sein.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Hilfe, meine Mikrofotos sind partiell unscharf

Veröffentlicht am 25. Juli 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

meist ist uns gar nicht bewußt, wie gering die Tiefenschärfe unserer Augen ist.

Schauen Sie mal auf Ihren Daumen in ca. 30 cm Abstand. Der ist scharf, aber rundherum ist alles völlig unscharf. Schauen Sie dann auf den Hintergrund, so stellen sich Ihre Augen blitzschnell darauf ein, er ist dann scharf und Ihr Daumen wird unscharf.

In der Fotografie ist Unschärfe durchaus ein wichtiges Gestaltungselement. Bei einem Portrait zum Beispiel, wählt man gerne bewußt einen unscharfen Hintergrund, um die Aufmerksamkeit des Betrachters ganz auf die abgebildete Person zu lenken.

Bei dem Blick durch das Okular unseres Mikroskops stellen wir, beinahe unbewußt, mit dem Scharfeinstellknopf den Bereich scharf, der uns gerade interessiert. Ist die Mitte scharf, und der Rand unscharf, müssen wir nur wenig am Feintrieb drehen, und schon wird der Rand scharf. Beim Mikroskopieren stört das kaum.

Bei einem Mikrofoto, das zum Rand hin unscharf wird, wirkt die Unschärfe störend. Es gibt natürlich Mikroskope, ausgerüstet mit Planachromaten, die diese Randunschärfen nicht zeigen. Sie sind aber ziemlich teuer.

Neben der Randunschärfe, zurückzuführen auf die Eigenschaften des optischen Systems, kann die Tiefenschärfe ein Grund für partielle Unschärfe sein. Insbesondere wenn man Mikrokristalle auf dem Objektträger ohne Deckglas züchtet, übersteigt die Schichtdicke des Objekts manchmal erheblich die Tiefenschärfe. Dann werden die Aufnahmen nicht durchgehend scharf.

In beiden Fällen kann ein sehr behutsam eingesetztes „Stacking“ helfen. Wir kennen das Stacking aus der Makrofotografie. Reicht die Tiefenschärfe nicht aus, um einen Gegenstand vollständig scharf abzubilden, fertigt man mehrere Aufnahmen mit unterschiedlichem Fokus an. Mit einer speziellen Software werden die Aufnahmen dann zusammengesetzt. Dabei verwendet die Software nur die jeweils scharfen Bereiche der Aufnahmen. Die so entstandene Aufnahme ist über den gesamten Bereich scharf.

Bei den 3 folgenden Aufnahmen erfolgte die Kristallisation auf dem Objektträger unter einem Deckglas. Die Schichttdicke ist also sehr gering. Die Ursache der Randschärfe liegt im optischen System, nicht in der zu geringen Tiefenschärfe.

Die erste Aufnahme wurde auf die Mitte scharf gestellt. Zu den Rändern hin, fällt die Schärfe deutlich ab.

A Rand unscharf.

In der nächsten Aufnahme wurde auf den Rand scharf gestellt, die Mitte ist unscharf.

B Mitte unscharf.

Beide Bilder wurden mit der Stacking Software Helicon Focus zusammengesetzt:

Aus A+B zusammengesetzt.

Im folgenden Beispiel wurde die Mikrokristallisation auf einem Objektträger ohne Deckglas durchgeführt, die Tiefenschärfe reichte nicht aus, um das gesamte Objekt scharf abzubilden. Auch hier wurden 2 Aufnahmen angefertigt:

Nach dem Zusammensetzen der beiden Bilder mit der Software Helicon Focus:

A+B

Man sollte das Stacking bei der Durchlicht-Mikroskopie aber nicht übertreiben. Durchfährt man ein Objekt in sehr kleinen Schritten und setzt diese Aufnahmen dann zusammen, kann man manchmal auch ein weniger überzeugendes Ergebnis erhalten, wie das folgende Beispiel zeigt. Das Foto ist aus 20 Einzelaufnahmen zusammengesetzt:

Aus 20 Aufnahmen zusammengesetzt.

Die beste Einzelaufnahme:

Beste Einzelaufnahme.

Helico Focus ist wohl das Standardprogramm für das Stacking. Es ist nicht ganz billig. 2011 hat die Downloadversion 126 Euro gekostet. Es gibt aber auch kostenlose Programme im Internet, wie z.B. Combine ZP.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Im nächsten Blogbeitrag werden wir uns keine Kopfschmerzen über die Schärfe unserer Bilder machen müssen. Paracetamol, ein Kopfschmerzmittel mit einem für unsere Zwecke interessanten Wirkstoff wird das Thema sein.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Ein Trinokulares Mikroskop im unteren Preissegment

Veröffentlicht am 17. Juli 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

Mikroskope namhafter Hersteller sind bekanntlich nicht billig. Neue Instrumente beginnen bei ca. 2000 Euro, nach oben ist die Skala offen. Diese Preise sind durchaus berechtigt. Eine Alternative sind gebrauchte Mikroskope von seriösen Händlern.

Es werden aber auch Mikroskope von deutschen Unternehmen angeboten, die z.B. mit chinesischen Herstellern zusammenarbeiten. Diese Geräte kosten teilweise wenige hundert Euro. Hier soll ein solches Mikroskop vorgestellt werden. Es ist das Bresser Researcher Trino. Zum Zeitpunkt des Kaufs, 2011, lag der Preis bei 294 Euro.

Dieser Blogbeitrag ist kein Test des Mikroskops, dazu ist der Autor nicht berufen. Hier wird über Erfahrungen und subjektive Eindrücke berichtet.

Bresser Researcher Trino

Das Instrument besitzt einen trinokularen Aufsatz, so daß eine Kamera adaptiert werden kann. Der Kreuztisch hat leider einen kleinen Mangel, man kann ein Objekt nicht in der ganzen Breite des Objektträgers ansehen, da beim Verschieben nach hinten der Kreuztisch am Stativ anstößt und der Objektträger umgedreht werden muß. Keine Katastrophe, aber nicht schön. Der Feintrieb könnte etwas feiner sein, bei Vergrößerungen ab 400 x wird das Durchfahren durch das Objekt etwas schwierig.

Die Halogenbeleuchtung (20W) ist über einen Dimmer regelbar. Leider besitzt sie keine Leuchtfeldblende, köhlern ist also nicht möglich. Der Kondensor, ausgerüstet mit einer Aperturblende und einem Filterhalter ist zentrierbar und kann in der Höhe verstellt werden.

Die optische Ausrüstung besteht aus 2 DIN WF 10x Okularen und 4 Objektiven DIN 4x/10x/40x/100x.

Der Kameratubus kann homofokal eingestellt werden.

Insgesamt macht das Mikroskop einen durchaus soliden Eindruck.

Eine Polarisationseinrichtung gibt es für das Mikroskop nicht, hier muß etwas improvisiert werden. Nimmt man den Aufsatz ab, man muß nur die linke Schraube im unteren Bild lösen, findet sich im Stativ genügend Platz für ein Polarisationsfilter oder eine zurecht geschnittenen Polarisationsfilterfolie:

Das hier verwendete Filter hat einen Außendurchmesser von 30 mm und ist 8 mm dick.

Das zweite Polarisationsfilter kann man auf die Lampenfassung legen. Leider wird die Lampe schnell sehr warm, sie muß zwischendurch immer mal wieder ausgestellt werden, sonst wird das Polarisationsfilter zu heiß. Es empfiehlt sich, einen Distanzhalter zu basteln.

Man muß also überhaupt keinen großen Aufwand betreiben, um Aufnahmen mit diesem Mikroskop im polarisierten Licht zu machen.

Für das Mikroskop gibt es bei Bresser einen Fotoadapter mit Okular. Zusätzlich benötigt man für eine Spiegelreflexkamera einen für die Kamera spezifischen T2-Ring. (Über Kamera-Adaption wurde in früheren Blogbeiträgen berichtet).

Das Foto- Okular wird in den Adapter gesteckt. Achtung! Wenn man den Adapter über den T2-Ring an die Kamera anschließt, aufpassen, daß das Okular nicht in das Kameragehäuse rutscht! Kamera immer senkrecht halten!

So und schon kann es mit dem Fotografieren losgehen.

Das folgende Foto wurde mit einer Nikon D610 Spiegelreflex-Kamera, (CMOS-Sensor 35,9 x 24,0 mm), aufgenommen:

Nikon D610 an Bresser Researcher Trino mit Bresser-Adapter

Man erkennt deutlich, daß das Format nicht vollständig ausgefüllt wird.

Die nächste Aufnahme entstand mit einer Nikon D300s Spiegelreflex-Kamera, CCMOS-Sensor 23,6 x 15,8 mm):

Nikon D300s an Bresser Researcher Trino mit Bresser-Adapter

Das Format wird weitgehend ausgefüllt, an den Rändern kommt es aber zu Abschattungen und Unschärfe.

Das folgende Foto wurde mit einer Nikon Coolpix 4500 Digitalkamera (CCD-Sensor 7,2 x 5,3 mm) und Fremdadapter aufgenommen:

Nikon Coolpix 4500 an Bresser Researcher Trino mit Fremdadapter

Die Aufnahme füllt das ganze Format aus. Es kommt zu keinen Randabschattungen.

An diesen Aufnahmen ist zu erkennen, daß die Sensorgröße der Kamera einen maßgebenden Einfluß auf das Bildergebnis hat.

Bresser schreibt in der Betriebsanleitung zu dem Mikroskop: „Das Researcher Trino ist für den Einsatz mit einem Bresser MikrOkular konzipiert worden. Beim Einsatz einer Spiegelreflexkamera kommt es aufgrund der großen Aufnahmefläche zu einer sog. Abschattung. Die Abschattung wird stärker, je höher das Objekt vergrößert wird.“

Manche Digitalkameras liefern durchaus ansehnliche Ergebnissen. Hier einige Aufnahmen mit der Nikon Coolpix 4500 und Fremdadapter. Alle Aufnahmen sind Originalaufnahmen ohne jegliche Nachbearbeitung:

Schwefel-Kristalle
Nikon Coolpix 4500
Bresser Researcher Trino
Fremdadapter

Schwefel-Kristalle
Nikon-Coolpix 4500
Bresser Researcher Trino
Fremdadapter

Die folgenden Aufnahmen, ebenfalls vollkommen unbearbeitet wurden mit Bresser-Adapter und der Nikon D 300s Spiegelreflex-Kamera, CMOS-Sensor 23,6 x 15,8 mm, bei fünfzig- und hundertfacher Vergrößerung aufgenommen:

Schwefel-Kristalle
Nikon D300s
50x

Schwefel-Kristalle
Nikon D300s
100x

Besonders an der letzten Aufnahme erkennt man gut die leichten Abschattungen. Das Bild ist aber ansonsten über einen weiten Bereich scharf.

Fazit:

Wegen der kleinen Sensorgröße liefern Digitalkameras hinreichen scharfe Bilder ohne Randabschattung. Es muß aber betont werden, daß aus Gründen der Objektiv-Konstruktion nicht jede Digitalkamera adaptiert werden kann.

Sogenannte Vollformat-Spiegelreflexkameras sind für dieses Mikroskop völlig ungeeignet, da das Format nicht vollständig gefüllt wird.

Spiegelreflexkamera mit kleineren Sensoren (23,6 x 15,8 mm) liefern Bilder mit leichten Abschattungen und werden zu den Rändern hin etwas unscharf. Die Adaption von Spiegelreflexkameras ist völlig unproblematisch, da nur der Kamerakörper ohne Objektiv benötigt wird.

Mit wenigen Handgriffen kann das Mikroskop für Aufnahmen im polarisierten Licht eingerichtet werden.

Es fehlt die Leuchtfeldblende, so daß man nicht die Köhlersche Beleuchtung einstellen kann.

Es macht Spaß mit diesem Mikroskop zu arbeiten, wer aber Wert auf gestochen scharfe Bilder von der Mitte bis zum Rand legt, muß schon sehr viel tiefer in den Geldbeutel greifen.

Für den Preis erhält man ein solides Instrument, das besonders auch für Einsteiger interessant ist.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Wie man mit Mikroskopen, die zum Rand hin zu Unschärfe neigen, doch noch einigermaßen gute Resultate erzielen kann, wir das Thema des nächsten Blogbeitrags sein.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Mit Schwefel fantastische Mikrokristalle erzeugen

Veröffentlicht am 8. Juli 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

nach den vielen Zuckern, die teilweise doch etwas schwer zu kristallisieren waren, hier ein echter Hingucker, der auch noch völlig problemlos Mikrokristalle bildet, und leicht zu beschaffen ist, der Schwefel. Man kann ihn in Apotheken oder z.B. über Amazon kaufen.

Schwefel ist eines der 98 natürlichen Elemente. Er ist in keinem der uns zugänglichen Lösungsmitteln löslich. Aus Schwefelkohlenstoff kristallisiert er in rhombischen Kristallen. Da dieses Lösungsmittel aber sehr leicht entzündlich ist, furchtbar schlecht riecht und sehr giftig ist, kommt es für unsere Arbeiten absolut nicht in Frage. Das ist aber überhaupt kein Problem, da Schwefel auch sehr schön aus der Schmelze kristallisiert. Da Schwefel ein Element ist, kann er sich beim Erhitzen auch nicht zersetzen. Schwefel organisiert sich in der Schmelze, abhängig von der Temperatur, zu sehr unterschiedlichen Strukturen. Dadurch erhält man beim Abkühlen auch die verschiedensten Kristallbilder. Hier ist also breiter Raum für Experimente gegeben.

Vorbemerkungen für Experimente in der Küche: Auch in kleinen Mengen erhitzt, riecht Schwefel etwas unangenehm, also Dunstabzugshaube anstellen. Den Schwefeldampf der beim Erhitzen entsteht, nicht einatmen. Daher auch nicht zuviel Schwefel auf die Objektträger geben.

Um variantenreiche Kristallbilder zu erhalten, kann man folgendermaßen vorgehen:

Auf 3 Objekträger je eine kleine Messerspitze Schwefel geben und mit einem Deckglas bedecken. Die 3 Proben auf einer Heizplatte erwärmen. Ab ca. 120 Grad Celsius beginnen die Proben zu schmelzen. Eine Probe sofort von der Platte nehmen. Sie beginnt meist schnell beim Abkühlen zu kristallisieren.

Die anderen Proben weiter erhitzen. Man erkennt eine Farbveränderung von gelblich nach rötlich. Nach einiger Zeit, bei stärkerer Hitze, werden die Proben wieder fest und bei weiterem Erhitzen schmelzen sie wieder. Hitze abstellen und eine Probe sofort von der Heizplatte nehmen, die andere auf der abgestellten Heizplatte langsam abkühlen lassen.

Zum Kristallisieren unter Umständen über Nacht stehen lassen, meist erfolgt die Kristallisation aber schnell.

Unter dem Mikroskop im polarisierten Licht erhält man sehr interessante Kristallbilder:

Schwefel, nach dem Schmelzen schnell abgekühlt.

Schwefel, stark erhitzt und danach schnell abgekühlt.

Schwefel stark erhitzt, danach langsam abkühlen lassen.

Man kann hier nach Herzenslust experimentieren, und man wird immer wieder aufs Neue erfreut und überrascht sein, welch vielfältiger Farben- und Formenreichtum durch Variation von Temperatur, Abkühlzeit und Schwefelmege auf dem Objektträger erzielt werden kann.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Im nächsten Blogbeitrag wird über Erfahrungen mit einem trinokularen Mikroskop berichtet, das im unteren Preissegment angesiedelt ist.

Bis dahin wünsche ich erfolgreiche Experimene mit dem Schwefel.

H-D-S

D-Ribose: Ein kleiner Trost für alle, die mit der Zucker-Kristallisation Probleme haben

Veröffentlicht am 2. Juli 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

eigentlich war für diesen Blogbeitrag der Schwefel angekündigt. Aber hier ein kleiner Einschub, der nochmal das Thema Zucker aufgreift, angeregt durch eine gerade gefundene Veröffentlichung zur Kristallstruktur der D-Ribose.

Im letzten Beitrag wurden die 4 möglichen Ringstrukturen der Arabinose besprochen. (Alpha- und Beta-Pyranose- sowie Alpha- und Beta-Furanose-Form). Die gleichen Strukturen kann auch die D-Ribose bilden, sie unterscheidet sich ja nur in der räumlichen Anordnung der OH-Gruppen von der Arabinose. Die D-Ribose, es wurde erwähnt, ist Bestandteil unserer RNA (Ribonukleinsäure), spielt also eine ganz ausserordentliche Rolle in der belebten Natur. Hier noch einmal die Formeln der verschiedenen Formen:

D-Ribose

Alpha-D-Ribofuranose Beta-D-Ribofuranose

Alpha-D-Ribopyranose Beta-D-Ribopyranose

Es war lange Zeit eine offene Frage, in welcher dieser Formen D-Ribose kristallisiert. In Lösung liegt sie als Gemisch vor.
Erst im Jahre 2010 ist es einer Gruppe von Forschern in der Schweiz und in Deutschland gelungen, diese Frage durch Röntgenbeugungsanalysen und kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen zu klären.

Für die Röntgenbeugungsanalyse benötigt man die D-Ribose in kristalliner Form. Und hier lag das Problem. Weil sie so schlecht kristallisiert, hat es letztlich bis 2010 gedauert, diese Frage zu klären.
Das Ergebnis der Forschungsarbeiten: D-Ribose kristallisiert in einer Mischform aus Alpha- und Beta-D-Ribopyranose.

Mehr Informationen findet man unter http://www.organische-chemie.ch/chemie/2010/jul/ribose.shtm

Es ist hoffentlich doch für alle, die sich mit der Mikrokristallisation von Zuckern beschäftigen ein Trost, daß wir mit dem Problem der schlechten Kristallisation mancher Zucker nicht alleine stehen. Aber vielleicht ist die D-Ribose auch eine besondere Herausforderung zu versuchen, sie zu kristallisieren und eindrucksvolle Mikrofotos davon zu schießen. Man kann D-Ribose problemlos im Internet kaufen, da sie als Nahrungsergänzungsmittel gilt. Über Erfolg oder Misserfolg wird in absehbarer Zeit ein Blogbeitrag folgen, aber zunächst ist wie angekündigt der Schwefel an der Reihe.

Bis dahin, liebe Freunde der Mikrokristalle

wünsche ich eine gute Zeit.
H-D-S

Mikrokristalle aus L-(+)-Arabinose

Veröffentlicht am 1. Juli 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

unser Haushaltszucker, die Saccharose, bildet aus dest. Wasser kristallisiert, sehr schöne Kristalle. Aber man benötigt Zeit, aus den im vorigen Blogbeitrag genannten Gründen. Schneller geht es mit der Arabinose.

Die Arabinose ist auch ein Zucker, besitzt aber nur 5 Kohlenstoff-Atome und ist also eine Pentose. Eine sehr ähnliche Verbindung, nur in der räumlichen Anordnung der OH-Gruppen etwas anders, ist die D-Ribose. Sie ist Bestandteil unserer RNA (Ribonukleinsäure), die eine tragende Rolle in unserem Zellgeschehen spielt. Hier die beiden Formeln in der Fischer-Projektion:

L-(+)-Arabinose D-Ribose

Auch die Arabinose liegt in einer ringförmigen Struktur vor. Sie kann, bei der Glucose wurde es nicht erwähnt, genau wie diese, sogar zwei ringförmige Strukturen, nämlich einen Fünfring und einen Sechsring bilden. Hier wird es am Beispiel der D-Arabinose gezeigt:

Alpha-D-Arabinopyranose Beta-D-Arabinopyranose

Bei dem Ringschluß entsteht wie früher bei der Glucose besprochen ein neues Asymmetriezentrum (ganz rechtes C-Atom), so daß wir wiederum eine Alpha- und eine Beta-Form erhalten. Neben dem Pyranosering mit 6 C-Atomen, kann auch ein Fünfring, der Furanosering genannt wird, entstehen:

Alpha-D-Arabinofuranose Beta-D-Arabinofuranose

Auch hier entsteht ein neues Asymmetriezentrum, daher auch wieder die zwei Formen.

So kompliziert die Arabinose auch erscheinen mag, sie kristallisiert sehr leicht aus destilliertem Wasser.

Man gibt einige wenige Körnchen auf einen sauberen Objektträger und löst sie mit einem Tropfen dest. Wasser. Schon nach kurzer Zeit, spätestens über Nacht ist die Probe vollständig kristallisiert. Hier einige Aufnahmen der L-(+)-Arabinose:

L-(+)-Arabinose

Woher bekommt man diesen fotogenen Zucker? Manchmal hilft ein Apotheker, wenn man ihm erklärt, was man damit anfangen will. Arabinose ist aber nicht ganz billig. 5 g kosten ca. 10 EURO.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle. Im nächsten Blogbeitrag geht es um ein chemisches Element, das sich ausgezeichnet für die Mikrokristallisation eignet, dem Schwefel.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S

Mikrokristalle aus Haushaltszucker (Saccharose)

Veröffentlicht am 22. Juni 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

im letzten Blogbeitrag stand die D-Glucose (Traubenzucker) im Mittelpunkt der Betrachtung.

Hier ein Foto, das nach 4 Tagen Kristallwachstum aufgenommen wurde:

D-Glucose
Aufnahme nach 4 Tagen Kristallwachstum

Heute wenden wir uns dem bekanntesten aller Zucker, dem Haushaltszucker zu. Er wird auch Rohrzucker und Rübenzucker genannt. Chemiker nennen ihn Saccharose und ganz genau heißt er O-Alpha-D-Glucopyranosyl-(1->2)-Beta-D-fructofuranose. Hier seine Formel:

Saccharose
O-Alpha-Glucopyranosyl-(1->2)-Beta-D-fructofuranose)

Saccharose besteht aus einem Molekül D-Glucose (Traubenzucker), das ist der linker Ring und einem Molekül D-Fructose (Fruchtzucker), rechter Ring. Auch hier noch einmal der kleine Hinweis: Die Natur zaubert aus einigen wenigen Stoffen, durch geringfügige räumliche Variation, hier der OH-Gruppen, die unterschiedlichsten Stoffe.

Das Zuckermolekül ist nicht sehr stabil. Schon ganz geringe Säuremengen führen zur sogenannten Invertierung. Das heißt, Zerfall in die Ausgangsstoffe D-Glucose und D-Fructose. Man nennt diese Zuckermischung Invertzucker. Honig z.B. besteht im Wesentlichen aus Invertzucker. Wässrige Lösungen von Saccharose invertieren beim Erhitzen. Wenn wir mit Saccharose Kristalle züchten, die wässrige Lösung also nicht erhitzen!

Auch beim Kristallisieren von Saccharose muß man sich Zeit lassen. Meist setzt die Kristallisation erst nach 4 Tagen ein und benötigt 1 – 3 Wochen bis zur vollständigen Kristallisation. Man gibt auf einen sauberen Objektträger einige wenige Zuckerkörner. Wenig ist hier besser als zuviel. Dann einen Tropfen dest. Wasser zugeben. Die Kristalle lösen sich vollständig auf. Ohne Deckglas an einem staubfreien Ort stehenlassen. Staub ist hier besonders gefährlich, weil die Probe lange steht und am klebrigen Zucker gerne Staub hängen bleibt.

Nach einigen Tagen setzt die Kristallisation punktförmig ein. Bis zur vollständigen Kristallisation dauert es eine Weile. Man kann aber zwischendurch fotografieren, aber auch hier auf Staub aufpassen.

Hier 2 Fotos, die nach 4 Tagen aufgenommen wurden:

Saccharose
Aufnahme nach 4 Tagen

Zucker lassen sich nicht aus Schmelzen kristallisieren, da sie sich bereits unterhalb ihrer Schmelzpunkte zersetzen. Die verschiedenen Zucker sind praktisch nur in Wasser löslich. (Traubenzucker löst sich etwas in Spiritus in der Wärme).

Die hier bislang behandelten Zucker waren sogenannte Hexosen, weil sie 6 Kohlenstoffatome besitzen. Es gibt auch Zucker, die bestehen aus 5 Kohlenstoffatomen, man nennt sie Pentosen. Der bekannteste ist die Beta-D-Ribose, sie ist Bestandteil unserer DNA und RNA. Ein ganz ähnlicher Zucker ist die Arabinose. Sie bildet sehr schöne Kristalle.

Hier schon mal ein kleiner Vorgeschmack:

L-(+)-Arabinose

Die Arabinose wird der Gegenstand meines nächsten Blogbeitrags sein.

Bis dahin, liebe Freunde der Mikrokristalle,

wünsche ich viel Spaß und Geduld beim Experimentieren mit Zucker und eine schöne Zeit.

H-D-S

Mikrokristalle aus D-Glucose (Traubenzucker)

Veröffentlicht am 18. Juni 2015 von H-D-S

Hallo liebe Freunde der Mikrokristalle,

es wurde schon erwähnt, Traubenzucker verhält sich beim Kristallisieren etwas sperrig. Man benötigt Geduld! Dann erhält man aber auch schöne Ergebnisse. Der Grund für die langsame Kristallisation wurde im letzten Blogbeitrag schon erwähnt: Traubenzucker liegt in wässriger Lösung in einer ringförmigen Struktur vor. Bei diesem Ringschluß entstehen 2 neue Strukturisomere die hier Anomere genannt werden. Es sind dies die Alpha-D-Glucopyranose und die Beta-D-Glucopyranose. In Traubenzucker-Kristallen die aus wässriger Lösung bei Raumtemperatur gezüchtet werden, liegt nur die Alpha-Form vor. Das heißt aber, daß Beta-D-Glucopyranose in die Alpha-Form umgewandelt werden muß. Dieser Umwandlungsprozess vollzieht sich sehr langsam. Auf dem Objektträger dauert es manchmal mehrere Tage, bis eine sichtbare Kristallisation einsetzt.

Nun zum ganz praktischen Teil:

Traubenzucker erhält man in jedem Supermarkt, aber Vorsicht: Er enthält meist Zusatzstoffe wie z.B. Vitamine. Auf der Verpackung sind diese Stoffe aufgeführt. Es ist zweckmäßig, sie so gut es geht, zu entfernen. Da Traubenzucker in Spiritus nur wenig löslich ist, kann man ihn mit Spiritus waschen. Dazu übergießt man in einem Becherglas 1/2 Teelöffel Traubenzucker mit ca. 10 ml Spiritus und rührt ein paar Sekunden. Dann gießt man den Spiritus vorsichtig ab, (man nennt das dekantieren). Diesen Vorgang wiederholt man 3-4 mal. Der vorher meist etwas gelbliche Traubenzucker ist jetzt ganz weiß. Man gibt ca. 20 ml dest. Wasser zu. Der Traubenzucker löst sich vollständig. Von dieser Lösung gibt man einen Tropfen auf einen sauberen Objektträger und läßt ihn an einem staubfreien Ort stehen. Wenn man Glück hat, beginnt die Kristallisation nach einigen Tagen. Wenn nach 3-4 Tagen noch keinerlei sichtbare Kristallisation eingesetzt hat, nimmt man 1-2 Traubenzuckerkörnchen und gibt sie vorsichtig auf den Objektträger. Manchmal, nach einigen Stunden, setzt dann die Kristallisation im Bereich des Impfkristalls ein. Man kann auch, z.B. mit der Spitze eines Objektträgers, an der Probe etwas kratzen, auch das hilft, die Kristallisation in Gang zu setzen.

Hier ein Beispiel einer Aufnahme, die ca. 24 Stunden nach dem Animpfen mit einem Traubenzucker-Körnchen aufgenommen wurde:

D-Glucose (Traubenzucker) ca. 24 Stunden nach Animpfen

Wie schon erwähnt, löst sich Traubenzucker nur wenig in kaltem Spiritus. In heißem Spiritus löst er sich etwas besser. Man kann etwas von dem durch Dekantieren gereinigten Traubenzucker mit Spiritus zum Kochen bringen (Niemals bei offener Flamme !!!), und einen Tropfen der heißen Lösung auf einen Objektträger geben. Manchmal erfolgt die Kristallisation über Nacht, da hier nur Alpha-D-Glucopyranose entsteht. Manchmal hat man aber auch die gleichen Probleme wie mit der wässrigen Lösung. Wenn sich bei diesem Verfahren nur Einzelkristalle bilden, (weil die Lösung sehr dünn ist), eignen sich diese sehr gut zum Animpfen.

Soviel für heute, liebe Freunde der Mikrokristalle.

Wie sich die angeimpften Traubenzucker-Kristalle weiterentwickeln und was man mit Haushaltszucker anstellen kann, wird das Thema meines nächsten Blogbeitrags sein.

Bis dahin wünsche ich eine gute Zeit.

H-D-S